《表1 提取液浓度对测定结果的影响》

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《全自动烷基汞分析仪测定饲料中的甲基汞和乙基汞》

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注：“ND”表示待测元素检测值小于方法定量限，下同。

目前，有机汞的提取方式主要有酸法和碱法，其中酸法常与超声或微波辅助技术相结合（孙蕾等，2018；熊文明等，2013），碱法则可以直接加热进行提取（苏荣等，2017）。本研究分别采用盐酸微波辅助提取、盐酸超声辅助提取和碱法直接加热提取对饲料样品进行试验。结果表明，酸法前处理后的部分样品上机溶液在吹扫捕集过程中，无法通过气液分离器完全分离，少许溶液被吹扫进Tenax捕集管中，导致仪器无法运行。因此，试验选择10%、15%、20%、25%、30%氢氧化钾/甲醇溶液60℃加热5 h，对饲料样品和金枪鱼对照品中的甲基汞和乙基汞进行检测，结果见表1。结果表明：低浓度的氢氧化钾/甲醇溶液对饲料中甲基汞和乙基汞的提取效率较低，但随着氢氧化钾浓度的增加，饲料中甲基汞和乙基汞的检测值也不断升高，当氢氧化钾/甲醇溶液浓度超过25%后，饲料样品中甲基汞和乙基汞的检测值最高且无明显变化，而金枪鱼对照品的检测值与参考值相符，这说明饲料中的甲基汞和乙基汞已被完全提取，且在提取过程中甲基汞和乙基汞的形态未发生转化。因此，选择25%氢氧化钾甲醇溶液60℃加热5 h作为本研究的提取方法。