《表1 不同退火时间合成的LiNi0.5Mn1.5O4材料的晶格参数》

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《基于Mn~(3+)浓度和形貌控制的高性能LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料》

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不同退火时间合成的LiNi0.5Mn1.5O4材料的XRD图谱如图2所示。由图2可见，未进行退火热处理的材料在43°附近出现岩盐相LixNi1-xO杂相峰。同时，43°附近的杂相峰消失。而经历不同退火时间热处理的材料XRD图谱均为立方尖晶石结构。研究表明，LiNi0.5Mn1.5O4在高温下发生失氧反应，形成氧缺陷，部分Mn4+转化为Mn3+，并伴随杂相生成[19]。该反应为可逆反应，通过低温退火发生吸氧反应，使得部分Mn3+又重新氧化成Mn4+，减少杂相生成。不同退火时间下合成的LiNi0.5Mn1.5O4材料的晶格参数见表1。可以看到，随着退火时间增加，晶格参数逐渐减小。因为Mn4+的半径比Mn3+小，由此证明，随着退火时间增加，材料中Mn3+含量逐渐减少。