《表1 活性酯样品酯基含量的测定结果》

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《活性酯树脂水解产物分析及其酯官能团含量测定》

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注：酯基当量=1 000×m÷（V0-V1）÷C

测定数据和结果如表1所示（酯官能团含量以酯基当量表示，酯基当量的含义为1 mol的酯官能团对应的样品质量）。从表1可以看出，添加甲苯与不添加甲苯两种水解方式，3次测定结果的相对标准偏差分别为0.13%和1.02%。可见添加甲苯进行水解的测定结果更加稳定，这是由于甲苯与水不互溶，甲苯密度比水小，会浮在水的上方形成一层薄膜，阻隔了空气中二氧化碳与氢氧化钠的接触，避免了二氧化碳与氢氧化钠反应的发生。这从空白试验所消耗的酸体积和滴定终点对应的ΔE/ΔV（溶液电位差变化与体积变化之比）也可以得到佐证。从表1的V0数据可知，加甲苯的空白试样与不加甲苯的空白试样相比，前者消耗的HCl溶液体积要比后者消耗的多0.071 mL（平均值），而且从电位滴定仪上读取到前者滴定终点的ΔE/ΔV值为4 028左右，后者滴定终点的ΔE/ΔV值为2 497左右，前者比后者高出约61%，这也证明了不加甲苯情况下，空气中二氧化碳与溶液中的NaOH反应生成碳酸钠。空白样品与水解处理样品虽然在表面上都经历了同样的过程，但是因为空气中的二氧化碳分布、含量和反应界面等并不是绝对稳定的因素，不能严格保证两者被空气中二氧化碳消耗的NaOH量完全一致，从而导致了测定结果的波动。