《表8 DMF中结晶前后的FDCA纯度》
前期研究发现FDCA在25℃DMF中并没有形成加合结晶,而是重结晶,单晶为三棱柱状,测定并解析出的晶体结构与水中生长的FDCA单晶一致(数据省略),这也为“两种氢键的存在使得FDCA晶体结构更稳定,不容易使片层间的呋喃环发生错位从而形成不同的晶型”这一推论提供了实例证据。利用FDCA在DMF中溶解度大的特点进行重结晶有利于提高溶液浓度,促进FDCA晶体生长、获得优质晶体。通过将加合结晶纯化后的FDCA用DMF重结晶的方法进一步纯化后,发现各处理组得到的FDCA纯度均在R=99.62%以上(如表8),最高为R=99.98%,因此在DMF中重结晶可以得到高纯度的FDCA。
图表编号 | XD00156352800 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.06.01 |
作者 | 陆贻超、刘志春、张亚杰 |
绘制单位 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
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