《表7 FDCA-DMAC加合结晶的选择性键长和键角》
FDCA-DMAC加合结晶主要晶体结构数据如表5所示,原子坐标如表6所示,FDCA-DMAC加合结晶属于斜方晶系,Pca21空间群,a=25.787(5)?,b=5.936 3(12)?,c=11.219(2)?,V=1 717.4(6)?3,α=γ=β=90°,Dcalc=1.278 g?cm-3(如表5),CCDC号为No.1559898。每个晶胞中包含4个FDCA和8个DMAC分子(如图7(b))。因此,这也再次证明了FDCA-DMAC加合结晶中每个FDCA分子与2个DMAC分子相结合,且是通过O-H···O键相连(如表7,图7(b),7(c))。但是由于FDCA两端连接的DMAC分子与相邻的DMAC分子间无化学键相连,FDCA·2DMAC分子交错排布,使FDCA-DMAC加合结晶易受热打开氢键,开始挥发(105.28℃挥发最快)。但是与间苯二甲酸(isophthalic acid,IPA)形成的IPA-DMAC加合结晶不同的是,b轴方向上相邻的FDCA分子间可以通过C-H···O键相连,而间苯二甲酸苯环间不形成C-H···O键[28-29],IPA-DMAC加合结晶从40℃左右开始打开氢键,DMAC开始挥发,100℃左右挥发完全,所以FDCA-DMAC加合结晶比IPA-DMAC加合结晶分解温度稍高。TA-DMAC加合结晶从65℃左右开始分解,到125℃左右结束,虽然TA与DMAC间形成的氢键O-H···O较强,平均距离为1.670?[29],比FDCA-DMAC加合结晶中O-H···O之间的平均距离小,但是热稳定性比FDCA-DMAC加合结晶差,原因可能是相邻TA分子间缺少氢键,不能像FDCA-DMAC加合结晶一样形成长链。
图表编号 | XD00156352900 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.06.01 |
作者 | 陆贻超、刘志春、张亚杰 |
绘制单位 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |