《表3 肌肉组织中3种兽药的检测限和定量(μg/kg)》

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《液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中3种β-受体激动剂的残留量》

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根据20个空白样品的基线噪音值，求其平均值，将S/N为3时对应的浓度定为检出限（limit of detection LOD），以S/N为10时对应的浓度定为LOQ，肌肉组织中3种兽药和污染物的LOD和LOQ分别在0.003～0.015μg/kg和0.01～0.05μg/kg，具体结果见表3。根据相关文献，郭德华等[15]建立了一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中76种兽药残留，采用乙腈和含Mg2+的柠檬酸缓冲液提取，阳离子交换固相萃取柱串联净化。其中β-受体激动剂类药物残留（SLB、RCT、CLB）的定量限为0.1～0.3μg/kg，肉类样品的添加回收率为64.4%～107.9%，相对标准偏差分别为3.9%～20.8%。Geis-Asteggiante等[16]采用超高效液相色谱-串联质谱法定性和定量的肉类中100多种兽药残留，回收率范围在70%-120%，超过100种分析物的平均重复性≤25%。其中β-受体兴奋剂类药物残留（SLB、RCT、CLB）的回收率范围在76%～82%，值得注意的是该方法RCT结果较差，加标回收实验假阴性率高达40%，远超实验验证阈值（可接受的假阴性≤10%）。本研究确立的方法快速简单灵敏，在12 min内即可完成3种目标化合物的分离分析。相比报道的方法，本研究确立的方法消除了基质干扰和假阴性问题，检测结果更加灵敏、准确、可靠。