《表3 不同晶化时间合成HZSM-5分子筛的酸量》

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《甘油辅助HZSM-5分子筛的制备及其甲烷无氧芳构化催化性能研究》


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图11为不同水热晶化时间合成的HZSM-5分子筛的NH3-TPD谱图,表3为不同晶化时间合成HZSM-5分子筛的酸量。由图11可知,不同晶化时间合成的HZSM-5分子筛都出现两个NH3吸附-脱附峰,220℃对应的是弱酸峰,温度较高的峰对应的为较强酸峰。经过分峰拟合,分别计算出不同样品对应的弱酸、中强酸、强酸酸量,结果见表3。由表3可知,水热晶化24 h合成的HZSM-5样品总酸量最高,为1.0660 mmol/g,随着水热时间延长至72 h,样品酸量逐渐降低,但水热时间延长至96 h时,样品酸量增加为1.0630 mmol/g。由XRD结果分析可知,随着水热时间的延长,样品中出现α-SiO2杂晶,而通过ICP测得各样品的硅铝原子比为:HZSM-5t=24=22-23、HZSM-5t=48=26-27、HZSM-5t=72=28-29、HZSM-5t=96=23-24,可能是因为水热时间为48、72 h时原料中的部分Al未被利用,随产品液废弃,故酸性有所降低。但水热时间延长至96 h时,样品硅铝原子比有所降低,XRD谱图中α-SiO2的特征峰最大,可能是因为原料中的Al以非骨架铝的形式保存,所以酸性会增加[39]。