《表1 脉冲放电制备微米/亚微米硅颗粒技术参数》

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《脉冲放电和高能球磨组合制备纳米硅颗粒的储锂性能研究》

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按表1所示的技术参数，首先制备得到分散在去离子水中的硅颗粒，将其经过沉降、过滤、离心得到微米/亚微米硅颗粒；然后，对脉冲放电制备的微米/亚微米硅颗粒进行除杂（铜和硅的氧化物）处理。除杂步骤为:配制质量分数为20%的硝酸溶液，将硅颗粒慢慢地加入该溶液中，将溶液放入磁力搅拌机反应30 min，再放入超声波清洗机超声5 min，接着再静置3 min，使产物中的铜颗粒充分溶解得到稀硝酸溶液，随后做离心处理，倒掉上清液得到硅颗粒，此时大部分的硝酸及硝酸铜会被除去；对离心得到的硅颗粒进行多次去离子水稀释、清洗、离心，最终得到不含铜的泥状硅颗粒。配制10%的氢氟酸溶液来除去硅颗粒表面氧化层的步骤，与上述除去杂质铜的步骤基本相同，依此可最终得到高纯度的泥状硅颗粒。除杂后的硅颗粒与无水乙醇配置成固含量为10%的浆料，再加入微量表面活性剂，按表2所示的技术参数进行高能球磨，可得到纳米硅颗粒。在该过程中控制球磨时间，使制备的三种材料的纳米硅颗粒尺寸约为100 nm。高能球磨系统见图3，是通过球磨机的转动带动氧化锆球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌。该系统为封闭系统，引入的杂质微量，可忽略不计。