《表2 TMDSO用量对化合物5反应的影响》

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《达格列净中两种杂质的合成及表征》

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制备化合物5时，在其它反应参数相同的条件下，考察TMDSO用量对反应的影响。由表2可知，TMDSO用量为1.0 eq时原料有明显剩余；TMDSO用量增加，原料虽然反应完全，但收率明显下降。分析原因，还原剂TMDSO完成反应后，产生的副产物一般为八甲基环四硅氧烷（化学结构式如下）类环状硅醚，其沸点较高，粘度较大，残留在产物浓缩粗品中，严重影响产品的重结晶操作。随硅氧烷用量增加，产生的副产物量相应增大，导致化合物5的收率逐渐降低。