《表4 样品前处理对分析结果的影响(n=5)》

《表4 样品前处理对分析结果的影响(n=5)》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《原子荧光法测定土壤和沉积物中汞元素的混合酸消解方法研究》


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说明:(1)数据符合度只针对标准品,有标准证书出示的标准值和不确定度;(2)回收率:有证书的样品以标准值为依据计算,真实样品以风干样品为基准值计算;(3)标记S的样品:加水模拟含水样品;(4)标记X的样品:加水后再风干,风干完成后测定。

目前所有的国家标准中,对土壤样品采集后都需要经过风干再分析测定。本研究设计一组条件,剖析样品测定结果对含水率的敏感性,采集的真实样品分为直接测定和风干测定,并将土壤标准品进行加水和未加水做一系列数据比对,见表4。数据结果比对得知,原风干标准品加水后再进行样品制备和消解,将导致分析物有一定浓度的损失,因风干样品和加水样品仅有加水的差异,所以推测此阶段测定元素含量的损失来自于加水后导致消解过程的损失,主要原因可能为水分量的增加造成酸组分稀释,酸系统的破坏能力降低,并因水分增加而使消解过程中蒸汽量变大,导致试管的密合性不佳或汞元素依附蒸汽形态于完成消解开盖时大幅度流失。另外增加一组试验,加水后先风干再消解,结果亦不尽理想,测得含量有所下降,由此得知,步骤越多将损失更多汞金属元素,测定结果越不准确。