《表5 采用不同方法处理对样品溶液中硫的空白影响》

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《碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫》


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实验结果表明:采用强酸型阳离子交换树脂去除溶液中的Na+以及K+、Ca2+、Mg2+等造岩元素离子时,测定结果较认定值偏高,并且空白溶液中硫质量浓度在200μg/g以上,因此对测定结果有很大的影响(见表5),这是由于强酸型阳离子交换树脂的交换基团为磺酸基(-SO3H),在光照、振荡和氧化的情况下会使磺酸基脱落;而使用酒石酸-盐酸酸化比直接盐酸酸化测定结果的正确度高(见表6),原因是氢氧化钠熔融-沸水提取后的溶液中存在许多金属离子如Al 3+、Zn2+、Ni 2+、Co2+、Mn2+、Cu2+等,而酒石酸是一种螯合剂,能够与碱金属以及多种二价金属离子(如Na+、Zn2+、Ni 2+、Co2+、Mn2+、Cu2+等)络合[11],酒石酸与金属离子形成的络合物属于大分子化合物,使用ICP-AES测定时会形成大液滴随废液排除,从而减少了金属离子对硫测定的干扰,并且酒石酸可以掩蔽一部分有色金属离子从而使溶液的颜色消失。因此,实验选择加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子并且利用盐酸酸化达到稀释的目的。