《表1 不同交换时间和温度合成的MgxAl-PW的d003及S6/S8值》

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《磷钨酸插层MgAl水滑石层间距的调变及催化酯化脱酸性能》

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以Mg2Al-NO3为前体，在离子交换时间为1 h时，改变离子交换温度分别为25、60、80和100℃，合成HPW插层LDHs（Mg2Al-PW），其XRD谱图见图1。Mg2Al-NO3的（003）晶面衍射峰出现在9.9°，对应d003为0.89 nm。Mg2Al-PW的XRD谱图在6.1°、8.4°、18°、28°和61°出现了一系列衍射峰，分别归属于LDHs的（003）、（006）、（009）和（110）晶面。与Mg2Al-NO3相比，（003）晶面衍射峰从9.9°移动到6.1°和8.4°，说明层间插入HPW阴离子[12，13]。样品在6.1°和8.4°出现的两个衍射峰，分别对应于两种（003）晶面（分别用S6和S8表示），其层间距d003分别约为1.46和1.05 nm，说明存在两种不同的LDHs相[14]，用两者的峰面积比值（S6/S8）表示两种LDHs相的相对比例，其数值见表1。可见，随着温度升高，S6/S8比值逐渐增大，说明高温有利于大层间距LDHs相的形成。