《表3 不同pH和晶化温度所合成的产物》

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《以锡矿尾矿为原料ZSM-5分子筛的水热合成》

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在水热合成体系中，晶化温度的变化会影响物料在反应釜中的存在状态及溶剂产生的自生压力，从而影响到产物的结构和性能，且晶化温度越高，越有利于目标产物的快速结晶，但过高的晶化温度容易导致杂晶相的出现[35]。当晶化时间24 h时，不同晶化温度所得XRD表征结果如图7所示，其中实验样品2-4、2-5、2-2、2-6和2-7分别代表晶化度150、160、170、180和190℃。由图7可知，随着晶化温度由150℃向190℃逐渐升高，目标产物ZSM-5的相对结晶度先增加后略有降低，且在170℃时为最大值89.83%（样品2-4，2-5，2-2，2-6，2-7）。当晶化温度为190℃时，在2θ=9.7°及25.6°处出现明显的丝光沸石衍射峰（样品2-7），其原因可归结于过高的晶化温度导致目标产物的快速结晶，另外，在晶化24 h之前，目标产物晶化已经结束，生成的动力学稳定相ZSM-5逐渐向热力学稳定相丝光沸石转化[36]，导致ZSM-5结晶度的降低和产物中出现丝光沸石杂晶。在此工艺条件下，从能源以及经济方面考虑，晶化温度为170℃时较有利于得到高结晶度及纯度的ZSM-5产物。因此，晶化温度是影响最终目标产物的又一个重要的工艺参数。