《表1 21种农药的精确质量数及其质量数偏差》

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《超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量》


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采用500μg·L-1的混合标准溶液,在全扫描(Full Scan)监测模式(分辨率R=70 000)下,分析21种农药的分子离子峰[M+H]+精确质量数,21种农药分子离子峰精确质量数与质量数偏差见表1。质量数偏差窗口(Mass error window,MEW)是高分辨质谱定量分析的关键参数,MEW过大,导致碎片离子质量数偏差超出范围,造成假阳性误判或定量偏大;MEW过小,可能造成假阴性误判或定量偏小。以嘧菌酯为例,在采用MEW 1×10-6、5×10-6、10×10-6条件下,1×10-6色谱峰形明显变形,但5×10-6和10×10-6色谱峰形无明显变化(图1)。因此,本文选择MEW为5×10-6。保留时间窗口(Retention time window,RTW)是影响UPLC-Orbitrap MS定量分析的另外一个关键参数。本文连续进样100μg·L-1的混合标准溶液样品10针,21种农药的保留时间相对标准偏差均在5%范围。因此,本文RTW为0.05 min。