《表1 乙酰苯胺实验条件的改进》

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《乙酰苯胺制备实验的教学实践与探索》


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为了培养学生的实验技能和创新思维能力,充分调动学生的学习积极性、发挥自身特长,让理论内容和实际应用更好地结合起来,引导学生对乙酰苯胺的反应条件进行了探索和改进。首先让学生利用学校的资源自主查阅文献,认真分析实验当中的出现问题,找出具体的改进方向。其次根据文献资料[8]整理设计合成路线的改进方法。主要对以下三个方面进行探讨:(1)乙酸用量对乙酰苯胺产率的影响。实验课程当使用乙酸和苯胺的量分别为7.5 m L及5 m L,由于反应是可逆,而且在加热分馏的过程中会损失部分乙酸,因此一般使用过量乙酸来参与反应。为了探究乙酸与苯胺用量比对产物产率的影响,在不改变其他条件的情况下进行对比实验。随着冰乙酸用量的增加,乙酰苯胺的产率也增大,实验结果显示在用量比为2∶1时产品产率最高,再增加乙酸的用量会使合成产物产率降低。(2)催化剂对乙酰苯胺产率的影响。单质碘作为催化剂具有较高的选择性、反应条件相对温和,可用于亲电及亲核反应,在合成当中应用广泛[9-10]。在反应中加入少量碘,其他条件保持不变的情况下观察反应现象和结果。当加入的碘催化剂用量为1.5 g时,产物产率有明显增加。(3)半微量实验制备乙酰苯胺。微型化学实验是近年来迅速发展的绿色化学实验新方法,可以减少化学试剂的用量、节省实验经费,降低污染物的排放[11]。采用半微量即常量的50%进行实验操作,发现分馏和重结晶的时间缩短,由于反应物用量少后期处理得到产品的损失比例较大,产率有所下降。因此实验过程中要求学生集中精力、细心操作,培养严谨的科学态度,提高综合实验能力。