《表1 Hf 4d、Fe 2p、Mo 3d、V 2p和O 1s的XPS峰积分结果与原子比》

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《HfFeMo_2VO_(12)的结构、相变及热膨胀性质研究》

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为了确定样品的元素成分和比例，我们对其进行了XPS能谱测试，室温下Hf FeMo2VO12的完整XPS能谱如图1（a）所示。能谱中可以明显观察到Hf、Fe、Mo、V和O元素的XPS峰，谱中C元素来源于油泵，不影响分析。表1给出了XPS分析结果，Hf、Fe、Mo、V和O的原子比约为5.55∶5.74∶11.21∶6.09∶71.41，非常接近设计比例（5.88∶5.88∶11.76∶5.88∶70.59）。图1（b）和（c）是Fe 2p和V 2p的XPS能谱，2p轨道分裂为2p3/2和2p1/2。对XPS峰分峰拟合，可以确定Fe 2p3/2的结合能分别为710.51 eV、711.96 eV、712.74 eV和715.12 eV，Fe 2p1/2的结合能分别为723.96 eV、725.52 eV、727.05 eV和728.96 eV。而V 2p3/2和V 2p1/2的结合能分别为517.22 eV和524.65 eV。XPS能谱分析表明，Hf FeMo2VO12中的Fe离子为+3价，而V仅作为V5+离子存在。