《表6 基体匹配法测定Pb和Cd的结果》

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《基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉》

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标准加入法可有效消除或减小基体效应，但在具体操作中，测定1个样品需要建立一条校准曲线。如果基层实验室承担大批量土壤样品测试任务时，方法难以实施，可操作性差。为减小工作量，在标准加入法原理基础上，在系列标准溶液中加入土壤样品基体元素，让校准曲线系列溶液与实际土壤样品消解后上机测定的样品溶液基体相匹配，这就是基体匹配法原理。这即可保留了标准加入法基体匹配的优点，又大大减小了反复配制校准曲线系列溶液的工作量，不需要针对每一个样品建立校准曲线。原则上也可以按照土壤样品中基体元素Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe的含量比例，用这些基体的标准溶液配制。但更方便的做法是从定容后每个土壤样品消解溶液中同时分取10mL放入试剂瓶混匀后，配制得到基体溶液（参见1.3.4），再将其定量加入系列标准溶液中。每个标准点对应容量瓶中加入的基体溶液体积和待测土壤样品溶液加入量保持一致。已有实验结果[7]表明，不同土壤样品中基体元素含量上的差别对待测元素标准加入法校准曲线的斜率影响很小。基体匹配后的校准曲线截距反映的是制备基体溶液时，所用基体溶液中待测元素的吸光度，与待测样品无关。因此，在定量计算样品中待测元素含量时，不需要考虑校准曲线截距。直接取待测样品溶液吸光度除以斜率得到样品溶液中待测元素浓度，然后再计算在其样品中的含量。测定土壤标样中Pb和Cd的结果见表6。从表6可以看出，用于计算的校准曲线相关系数不小于0.990；Pb和Cd的回收率区间分别为93%～105%、102%～119%，满足回收率为80%～120%的质控要求[2]。土壤标样GBW07407中痕量Cd的重复性测试精密度仍有改进空间。