《表1 不同实验条件对甲基化反应的影响》
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《"2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮的合成"》
对比表1中数据,较优的溶剂为甲苯,大极性的溶剂THF对反应有较大负面影响,而极性更小的庚烷由于溶解度等问题效果也不如甲苯。在碱的选择上,氢氧化钠碱性太弱,得不到任何产品;而叔丁醇钠效果相对较好;叔戊醇钠则可能因为位阻过大没有得到更好的效果。在反应温度的选择上,较高温度对反应不利,GC-MS分析可知高温会生成几种高沸的缩酮产物,这也是此反应除一甲基产物外的主要杂质。较优的甲基化试剂认为是硫酸二甲酯,碘甲烷效果和硫酸二甲酯相差不大,但其价格较高;溴甲烷在此反应中活性很低,没有得到产物,猜测和溴甲烷甲基化所需的温度有关。过多的碱和甲基化试剂对增加产物的比例没有帮助,最终选择了化合物(b)碱∶甲基化试剂的摩尔比为1∶2.3∶2.3的投料比。
图表编号 | XD00109993000 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.11.10 |
作者 | 沈方烈、柯佳含、韦伟 |
绘制单位 | 浙江省化工研究院有限公司、浙江省化工研究院有限公司、浙江省化工研究院有限公司 |
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