《色层法》求取 ⇩

目 录1

第二版原序1

第一版原序1

色层法简史1

第一部分吸附层析3

第1章色层分析的一般技术3

1．绪论3

2．液体层析谱或流动层析谱3

3．前流分析和置换分析4

4．载体置换8

5．连续色层分析9

6．电层析法11

（一）在填充柱体中的电泳11

（二）凝胶中的电泳12

（三）滤纸中的电泳12

（四）连续电泳分离12

（一）“层析条”13

7．其他方法13

（二）“反向层析”14

第2章仪器15

1．层析柱15

2．加压装置17

3．分部收集器18

4．工业用仪器19

5．控制洗释液的装置20

2．说明和应用21

（一）无机吸附剂21

第3章吸附剂21

1．粒度21

（二）有机吸附剂25

（三）混合吸附剂26

（四）吸附剂的分类26

（五）助滤剂27

3．几种吸附剂的制备27

4．吸附剂的标定28

5．用LeRosen法来表征吸附剂的特性31

6．特殊吸附剂37

（一）具有“特异性孔隙”的硅胶37

（二）尿素柱体38

（三）组蛋白柱体38

（四）酶的分离38

（五）抗体的精制40

7．改良的吸附剂40

2．洗释43

1．溶剂的纯制43

第4章洗释43

3．梯度洗释45

4．洗释曲线50

5．层析谱的描述50

第5章化学结构与层析行为51

1．概论51

2．区带在层析柱上的相对位置55

3．用层析法来铿定物质59

（二）醛和酮的衍生物60

（一）醇的衍生物60

第6章无色物质的色层分析60

1．转变成有色衍生物60

（三）酸的衍生物61

（四）含氮物质的衍生物61

2．加入有色指示剂61

3．划线法62

4．萤光62

5．其他方法64

第7章气体的吸附层析65

第8章吸附剂引起的次级反应69

1．氧化铝69

2．氧化硅和硅酸盐75

3．二氧化锰76

4．炭76

5．吸附剂所引起的极化作用76

6．离子交换树脂76

第9章绪论77

第二部分离子交换层析77

第10章合成的离子交换树脂79

1．性质79

2．交联80

3．粒度81

4．几种离子交换树脂的特征82

（一）树脂的性质82

（三）电子交换树脂83

（二）络合树脂83

第11章离子交换平衡88

1．不同离子间的交换平衡88

（一）无机阳离子88

（二）无机和有机阴离子89

2．洗释90

3．分离因数91

4．进入离子交换树脂以及在其中的扩散92

5．不平衡的情况93

6．应用有机溶剂的离子交换层析95

第12章离子交换柱上层析洗释的理论97

第13章离子交换滤纸101

第14章有机化合物在离子交换柱上的层析行为103

1．吸附效应103

2．离子交换树脂上的吸附层析103

（一） 离子排除104

（二） 用离子交换树脂分离非电离物质105

5．特殊的离子交换树脂106

4．吸留106

3．大分子的层析行为106

6．有机化合物在离子交换树脂上的次级反应108

第三部分分配层析111

第15章引言111

第16章柱型分配层析116

1．硅胶116

2．硅藻土118

3．淀粉118

4．纤维素118

5．橡胶119

第17章气－液分配层析120

第18章纸上层析124

1．机理124

2．化学结构与RF值之间的关系125

RM值126

△RM方法127

同系物128

3．有机溶剂129

（一） 加酸溶剂130

（二） “彗星”的形成131

（三）复斑132

4．络合物的形成132

5．温度变化的影响132

6．滤纸133

（一）普通滤纸133

（二）纯制滤纸136

（三）化学处理滤纸137

7．显层时溶剂的移动137

8．几个液体前沿的形成（“相析离现象”）138

9．操作技术139

（一）脱盐139

（二）滤纸上放置样品的方法140

（三）滤纸上斑点的转移141

（四）显层141

（i）下降显层法142

（ii）上升显层法143

（iii）改变滤纸的形状以求得单向离析的改进145

（iv） 两向显层法147

（v） 同一方向多次显层法148

（vi）径向显层法148

（vii）制备规模的显层法149

（五）获得能重演的RF值的必要条件150

（六） 在滤纸上喷布试剂和检定斑点的一般操作法150

（七）RF值的测量151

10．定量方法152

（一）斑点的测量152

（i）光电池153

（二） 纸上层析与标准的定量方法结合应用153

（三） 用仪器测量斑点的浓度153

（ii）摄影方法155

（四）持着分析法155

11．放射显迹法157

第四部分有机物质的层析161

第19章烃161

1．烃的气相层析161

2．烃的液相层析163

3．烃的洗释层析163

4．萜烯的分离166

5． 从不皂化物中分离烃166

6．烃－酯混合物的分离168

第20章醇和酚169

1． 脂肪族醇169

（一）柱型层析169

（二）纸上层析170

（一）柱型层析172

2．脂肪族或脂环族多元醇172

（二）纸上层析173

3．酚174

（一）柱型层析174

（二）纸上层析176

（i）游离酚176

（ii）酚类衍生物179

1．游离醛和酮的分离180

第21章醛和酮180

2．醛和酮衍生物的分离182

2,4－二硝基苯腙182

第22章酸184

1． 用吸附法分离184

（一）游离酸184

（二）酯187

（三）羟酸188

（四）酮酸188

（五）内酯189

2． 在离子交换柱体上的分离190

3．分配层析分离191

（一） 柱型分离191

（i） 脂肪酸191

（ii）羟基酸、酮酸、二羧基酸196

（iii）芳香族酸198

（二）酸的纸上层析198

（i）低级脂肪酸（C1—C9）200

（ii）低级脂肪酸的衍生物203

（iii） 高级脂肪酸（C10—C22）205

（iv）不挥发性脂肪族羟基一、二及三羧酸的纸上层析207

（v）酮酸210

（vi）芳香族酸214

（vii）芳香族内酯217

（viii）杂环酸及衍生物217

第23章含氮化合物219

1．硝基化合物219

（一）柱型层析220

3．胺220

2．酰胺220

（二）纸上层析222

4．氨基醇228

5．生物碱230

（一）柱型层析230

（二）纸上层析231

6．其他含氮化合物236

（一）柱型层析237

第24章卤素化合物237

（二）纸上层析238

第25章含硫化合物241

（一）柱型层析241

（二）纸上层析241

第26章磷酯246

1． 二元醇、三元醇、多元醇的磷酸酯和酸的磷酸酐246

2．碳水化合物的磷酸酯246

3．含氮的磷酸酯251

（一）柱型层析253

第27章合成染料253

（二）纸上层析254

第28章碳水化合物259

1．碳水化合物在吸附柱上的分离259

（一）偶氮酰化糖259

（二）甲基糖260

（三）乙酰糖261

（五）游离糖262

（四）苯脎262

（六）糖的各种衍生物264

（七）低聚糖264

（八）多糖265

2． 碳水化合物在离子交换柱上的分离265

在硼酸盐存在时中性碳水化合物的分离266

3．碳水化合物在分配柱上的分离267

4．糖的纸上层析269

（一）糖的结构与RF值之间的关系269

（二）各种操作法277

（三）糖的试剂278

（四） 非还原性碳水化合物、多元醇、甲基糖等的喷显剂283

（五）定量测定284

（i）斑点面积的测定284

（ii）洗释与测定284

（六）各种碳水化合物衍生物的纸上层析285

（一）某些特殊单糖的鉴定286

（二）低聚糖的分离286

5． 糖类分配层析的某些应用286

（三）多糖的分析287

（四）多糖的纸上层析288

（五）酶反应的研究288

（六） 临床应用289

（七）其他应用289

6．氨基糖289

7．甙类292

（一）柱型层析292

（二）纸上层析293

第29章脂类297

1． 甘油酯类298

2． 磷脂299

（一）柱型层析299

（二）纸上层析300

3． 蜡302

4．甾族化合物302

（一）在吸附柱上的分离303

（二）分配柱307

（三）纸上层析308

5．胆汁酸320

第30章氨基酸321

1．吸附层析321

（一）炭321

（二）其他吸附剂323

（三）氨基酸有色衍生物的分离324

2．离子交换层析324

（一）硷性氨基酸324

（二）二羧基氨基酸326

（三）中性氨基酸327

（四）氨基酸的分组离析329

（五）在离子交换树脂上的置换层析330

（六）在Dowex-50树脂上氨基酸的全部分析334

3．柱上分配层析338

（一）硅胶338

（二）淀粉和纤维素339

（i）pH对氨基酸层析的影响341

（一）操作方法341

4．纸上层析341

（ii）溶剂342

（iii）斑点的检定344

（iv）氨基酸在滤纸上的萤光显示346

（v） 圆形纸上层析346

（二）几类氨基酸的特殊反应347

（i）α-氨基酸347

（ii）N-取代氨基酸347

（iv）羟－氨基酸350

（v）含硫氨基酸350

（iii）ω-氨基酸350

（vi） 在滤纸上检定D-氨基酸的方法351

（三）检定个别氨基酸的特殊喷显剂352

（四）氨基酸的定量测定353

（五）氨基酸测定中误差的来源355

（六）含有放射性同位素的氨基酸的纸上层析356

（七）个别氨基酸纸上层析的某些细节359

（i）硷性氨基酸359

（ii）二羧基氨基酸360

（iii）中性氨基酸360

（iv） 中性羟氨基酸360

（v）肌酸与肌酐361

（vi）含硫氨基酸361

（vii）卤代氨基酸361

（viii）新的氨基酸362

（ix）酶化学的研究364

（xi） 临床研究365

（x）微生物学的研究365

（xii）植物学的研究369

5．二硝基苯代氨基酸369

（一）柱型层析369

（二）纸上层析370

第31章肽类373

1． 引言373

2．分组离析373

3．吸附层析375

4．离子交换离析376

5．柱型分配层析377

（一）硅胶377

（二）淀粉378

（三）纤维素378

（四）硅藻土378

6．肽类的纸上层析379

（一）滤纸上肽的检出379

（二）在滤纸上分离肽类的溶剂380

（三）低级肽的RF值380

（四）末端基团测定法381

（五）合成的低级肽382

7． 天然肽类及其部分水解产物的提纯384

（一）低级肽384

（二） 多肽386

（i） 胰岛素386

（ii）溶菌酶387

（iii）ACTH（促皮质素）387

（iv） 其他的低级肽和多肽389

（三）二硝基苯肽390

第32章蛋白质392

1． 吸附层析392

（一）吸附剂392

（二）盐析吸附393

（三）酶395

（四） 色蛋白395

（五）其他395

2．离子交换层析396

3．柱型分配层析399

4．纸上层析401

（一）酶的离析401

（二）酶以外蛋白质的离析402

（i） 滤纸上的蛋白质试剂402

（ii） 用单向显层法分离血液蛋白质403

（iii） 血浆蛋白质的两向离析403

（三）其他405

（一）柱体法406

1． 尿圜（嘌呤）和间氮苯406

第33章尿圜、间氮苯和有关物质406

（二）纸上层析407

2． 核甙414

（一）柱型层析414

（二）纸上层析414

3．核甙酸415

（一）柱型层析415

（i）核糖核甙酸415

（iii） 寡核甙酸417

（ii）脱氧核糖核甙酸417

（iv） 磷酸腺甙418

（v）氮苯核甙酸419

（vi）黄素核甙酸419

（二）纸上层析420

（i） 尿圜及间氮苯核甙酸420

（ii） 磷酸腺甙421

（iii） 氮苯及黄素核甙酸424

4．核酸426

1．类胡萝卜素428

第34章天然色素428

2． 花黄甙和花青甙431

3． 醌433

（一）萘醌433

（二）蒽醌435

4．？族化合物435

5．胆色素438

6．叶绿素438

8．蝶呤439

7．尿色素439

9． 其他441

第35章维生素442

1．脂溶维生素442

（一）维生素A442

（二）维生素D444

（三）维生素E444

2．水溶维生素447

（一）硫胺素和核黄素447

（四）维生素K447

（二） 泛酸450

（三）烟酸及其衍生物450

（四）生物素451

（五）维生素B6452

（六）对氨基苯甲酸453

（七）叶酸453

（八）硫辛酸453

．（十一）维生素C454

（九）钴维生素（维生素B12）454

（十） 肉毒硷454

第36章激素456

1． 甾族激素456

（一）雌激素456

（二）孕甾酮458

2．水溶激素458

（一）肾上腺素458

（二）甲状腺激素460

（四）植物激素463

（三） 其他463

第37章抗生素470

1． 青霉素470

2．链霉素472

3． 其他473

第38章高分子聚合物的分离476

1．柱型层析476

2．纸上层析477

1． 光学异构体478

第39章立体异构体的分离478

2． 顺式－反式异构体483

3．在环烷族物质中的立体因素484

4．非对映异构体的分离485

第五部分无机物质的层析487

第40章无机吸附剂487

1．引言487

2．氧化铝487

（一）阳离子的离析487

（i）放射分析法491

（ii） 金属络合物的离析491

（二） 阴离子的离析492

（三） Al（OH）3作为吸附剂493

（四） 在定量和定性分析中的应用493

（五） 在浸有Al2O3的纸条上的离析494

（六）表面层析法495

3．其他的无机吸附剂495

4．旋光异构体的分离497

惰性气体的分离497

第41章有机吸附剂498

1．引言498

2．8-羟基氮萘498

3．其他吸附剂499

4． 用有机吸附剂浸渗的滤纸500

5． 层析柱的非分离性的定量应用502

6．工业上的分离503

7． 用凝胶作为吸附剂的层析法503

第42章在离子交换柱上的无机离析504

1．仪器504

2．树脂层的制备506

3．稀土金属的分离507

（一）影响分离的因素507

（i）pH508

（ii）枸橼酸盐的浓度509

（iv）流速510

（iii）柱体的负荷510

（v）柱体的大小513

（vi） 粒度513

（vii）温度514

（viii）在枸橼酸盐溶液中霉菌的生长514

（ix）其他的变数515

（二）稀土金属的微量分离517

（三）稀土金属盐类的大规模分离518

（四）分离稀土金属的其他方法521

（五）Ac和Sc的分离522

4． 越铀元素的分离523

5． 锆与其他金属的分离526

从U的裂变混合物中分离Zr和Nb526

锆的提纯527

锆与铪的分离527

6． Nb、Ta、Pa和Zr的分离527

7．钍与其他元素的分离528

8． 铀与其他元素的分离528

9．碱金属的分离529

10．碱土金属的分离530

11．过渡元素的分离532

12．金属的分组离析536

13．铂金属的分离536

14．在用H2S饱和的阴离子交换剂中金属的沉淀537

15．磷酸盐类的测定537

16．盐类总浓度的测定537

19．阴离子与阳离子的分离538

18．痕量元素538

17．铬鞣液的分析538

20．络合化合物的分离539

21．无机酸的离析540

（一） 卤化物540

（二）锝和铼541

（三）铁氰化物和亚铁氰化物541

（四）亚硒酸盐和亚碲酸盐541

（五）缩合的磷酸盐541

（一）溶剂系统的分组544

2．溶剂544

第43章无机纸上层析544

1． 引言544

（二）浸有盐溶液的滤纸548

3．金属和酸类的检示法548

（一）普通试剂548

（二）放射化学检示法550

（三）仪器分析法551

4． 两向离析554

5．金属的分组离析561

（一） 第1组561

（二）第2组562

（三） 第3组564

（四）第4组和第5组565

（i） Fe,Al,Cr的分离565

（ii） Fe,Co,Ni,Mn的分离565

（iii）Co,Ni,Mn,Zn的分离566

（iv） Cr,Al,Zn的分离566

（vi）Cu和Co的分离567

（v） Fe,Ti,Al和V的分离567

（vii） K,Ti,V,Mo和Fe的分离568

（五）第6组和第7组568

（i）碱土金属568

（ii） 碱金属568

（iii） 其他570

6．金属的特异性试验571

（一）汞571

（二） 砷571

（三） 锑572

（四）金572

（五）钒572

（六）铜573

（七） 铊573

（八）铀573

（一）金、铂、钯、铜、银574

（二）金、铂、钯、铑、铱、钌、锇574

7． 稀有金属（铂族金属）的分离574

（九）钼574

8． 其他的稀有金属混合物576

（一） 铍、铝和锆576

（二）铝、镓、铟、锌576

（三）锗576

（四）稀土金属、钪和钍577

（五）铀和钍581

（六）铪和锆582

（一） Cl-,Br-,I-和CNS-583

9．酸类的分离583

（七）不同价的同一元素的分离583

（二）亚硒酸根离子和亚碲酸根离子584

（三） 碲酸根离子和亚碲酸根离子的分离585

（四） 砷酸根离子，亚砷酸根离子，铬酸根离子和铁氰离子585

（五）含氧卤酸586

（六） 硅酸根离子，硼酸根离子和钼酸根离子586

（七）磷酸587

（八）亚膦酸，次膦酸和次亚膦酸589

（九） 高锝酸根离子和高铼酸根离子589

10．定量方法591

（十二） 阳离子与阴离子的分离591

（十）连多硫酸根离子591

（十一） 酸类的一般层析行为591

纸上层析后应用其他方法的定量测定592

（i） 比色法592

（ii） 极谱法593

（iii） 滴定法594

（iv）直接光学法594

11．大量分析法594

i．纤维素柱594

（一）钢中的钴、镍和铜594

（二）金的定量测定595

（三）氧铀离子595

（四）钍的提取595

（五）钽和铌的分离599

（六）钪与稀土金属的分离599

12．络合离子600

（三）铀的分离600

（二）金与铂及钯的分离600

（一）铊与钴、镍、铜及铁的分离600

ii．厚的滤纸条600

（七） 铝600

13．放射性元素的纸上层析601

（一）概述601

（二）天然放射性元素602

（三）人工放射性元素603

（二）胲和肼604

（一）过氧化氢604

14．其他的离析604

第44章同位素的色层分离606

1．同位素的富集606

2．锂同位素的分离606

3．氖同位素的分离606

4．氮同位素的分离607

5．其他607

附录608

参考文献612