《X射线光谱分析导论》

目 录1

第一章X射线及X射线光谱的激发及性质1

1.1 历史1

1.2 定义3

1.3 性质4

1.4 度量单位6

1.5 X射线管7

1.5.1 通用的高功率X射线光谱仪用X射线管7

1.5.2 其他X射线管9

1.6 初级X射线发生器11

1.6.1 交变电流11

1.6.2 变压器、整流器、滤波器13

1.6.3 X射线管电源15

1.6.3.1 交流输入15

1.6.3.2 高压电源16

1.6.3.3 X射线管灯丝电源18

1.6.3.4 操作18

1.6.3.5 稳定性20

1.6.3.6 安全及防护设备21

1.7 连续光谱22

1.8 特征线光谱25

1.8.1 原子结构25

1.8.2 起源与性质35

1.8.3 符号表示法38

1.8.4 波长及光子的能量39

1.8.5 强度41

1.8.6 电子（初级）激发45

1.8.7 X射线（二次，“荧光”）激发47

1.8.7.1 原理47

1.8.7.2 吸收限与光谱线系的关系48

1.8.7.3 多色X射线激发50

1.8.7.4 初级激发与二次激发的比较51

1.8.8 其它激发方式53

参考文献57

第二章X射线的性质58

2.1 X射线的吸收58

2.1.1 质量吸收系数58

2.1.2 X射线的吸收现象60

2.1.3 吸收限61

2.1.4 X射线的吸收截面63

2.1.5 X射线吸收和光学吸收的比较64

2.1.6 X射线吸收的重要性65

2.1.7 反平方律66

2.2 X射线的散射66

2.3.1 布喇格定律68

2.3 X射线的晶体衍射68

2.3.2 密勒指数（hk1）71

2.4 俄歇效应、荧光产额75

第三章X射线发射光谱分析：概论79

3.1 专用名词汇编79

3.2 概论80

3.3 波长色散X射线光谱分析82

3.3.1 原理82

3.3.2 基本的仪器与方法82

3.3.3 手动、半自动和全自动光谱仪86

3.3.3.1 概论86

3.3.3.2 顺序式自动光谱仪88

3.3.3.3 同时式自动光谱仪92

3.3.3.4 特种谱仪94

3.4.2 基本的仪器和方法96

3.4 能量色散X射线光谱仪96

3.4.1 原理96

3.5 X射线光谱分析的评价98

3.5.1 范围98

3.5.2 优点99

3.5.3 缺点和局限性105

3.5.4 波长色散与能量色散的比较108

3.6 操作人员的安全防护110

参考文献115

第四章激发与波长色散116

4.1 激发116

4.1.1 电子激发（略）116

4.1.2 离子激发116

4.1.3 放射性同位素激发117

4.1.4.1 概述121

4.1.4 X射线管激发（X射线“荧光”）121

4.1.4.2 激发理论——激发方程123

4.1.4.3 应用——操作条件127

4.2 波长色散132

4.2.1 辐射光路132

4.2.2 准直器133

4.2.3 分光晶体135

4.2.3.1 前言135

4.2.3.2 特点135

4.2.3.3 其它波长色散装置144

4.2.3.4 弯晶光谱仪146

4.2.4 光谱测角仪的调整149

参考文献152

5.1.1 原理153

5.1 X射线的探测153

第五章探测和读出；X射线强度测量153

5.1.2 脉冲高度分布157

5.1.3 充气型探测器159

5.1.3.1 结构159

5.1.3 .2 充气型探测器的种类；气体放大作用160

5.1.3.3 探测器气腔内呈现的现象163

5.1.3.4 探测器输出，逸出峰167

5.1.4 闪烁计数器167

5.1.5 锂漂移硅探测器171

5.1.6 探测器的特性173

5.1.6.1 量子效率174

5.1.6.2 坪174

5.1.6.3 死时间176

5.1.6.4 探测器分辨率179

5.1.6.5 探测器的比较182

5.2 读出部件183

5.2.1 概论183

5.2.2 前置放大器和放大器186

5.2.3 脉冲高度选择器187

5.2.3.1 仪器和原理187

5.2.3.2 脉冲高度分布189

5.2.3.3 脉冲高度分布曲线191

5.2.3.4 脉冲高度选择器的调整197

5.2.3.5 应用和局限性202

5.2.3.6 脉冲高度的自动选择203

5.2.3.7 脉冲高度选择问题207

5.2.4 计数率计—记录仪212

5.2.5 定标器—定时器213

5.3.1 测量技术215

5.3 X射线强度的测量215

5.2.6 计算机215

5.3.2 背景218

5.3.2.1 性质218

5.3.2.2 测量219

5.3.2.3 背景的降低221

参考文献223

第六章 能量色散X射线光谱法224

6.1 能量色散X射线光谱法224

6.1.1 概论224

6.1.2 多道脉冲高度分析器225

6.1.3 仪器功能228

6.1.3.1 概论228

6.1.3.2 能谱的显示及符号表示230

6.1.3.3 能谱的处理234

6.1.3.4 定量分析239

6.2 非色散X射线光谱分析240

6.3 能量色散X射线衍射—光谱分析242

参考文献247

第七章定性及半定量分析248

7.1 定性分析248

7.1.1 光谱的记录248

7.1.2 谱峰的鉴别253

7.1.2.1 X射线光谱仪谱线表254

7.1.2.2 峰的鉴别262

7.2 半定量分析265

7.2.1 概论265

7.2.2 对比分析268

参考文献271

8.1 误差来源272

第八章问题和性能指标272

8.2 基体效应274

8.2.1 引言274

8.2.2 吸收—增强效应275

8.2.2.1 概论275

8.2.2.2 非特殊吸收效应277

8.2.2.3 特殊的吸收—增强效应280

8.2.2.4 次级（二次）吸收—增强效应282

8.2.2.5 非一般的吸收—增强效应284

8.2.3 表面结构、颗粒度和非均匀性的影响286

8.3 光谱干扰289

8.4 精密度291

8.4.1 定义291

8.4.2 统计学初步293

8.4.3 计数误差296

8.4.4 计数方案和品质因数301

8.4.5 分析精度304

8.5 灵敏度307

8.6 分辨率313

参考文献316

第九章定量分析318

9.1 引言318

9.2 校准—标准法321

9.2.1 一般方法321

9.2.2 特殊的校准方法325

9.3 内标归一化方法327

9.3.1 内标法327

10.1 引言330

9.3.2 其它归一化方法332

9.4 用散射X射线归一化334

9.5 基体－稀释法337

9.6 薄膜法339

9.7 标准添加和稀释法341

9.8 其他实验校正方法344

9.9 数学校正方法346

9.9.1 几何图形法347

9.9.2 经验校正法350

9.9.3 吸收校正法353

9.9.4 影响系数法356

9.9.5 可变出射角度法361

9.9.6 基本参数法364

9.9.7 多元回归法368

9.10 薄膜和镀层369

9.11 痕量和微量分析374

参考文献378

第十章样品制备和形态处理380

10.2 样品形态382

10.3 标准试样384

10.3.1 永久性384

10.3.2 标样的来源385

10.4 固体388

10.4.1 范围、优点及局限性388

10.4.2 呈现形态389

10.4.3 固体样品的制备390

10.5 粉末和压块392

10.5.1 范围、优点及局限性392

10.5.2 粉末的制备393

10.5.3 注意事项396

10.6 熔融制品397

10.7 液体400

10.7.1 范围、优点及局限性400

10.7.2 液体样槽402

10.8 托附样品405

10.8.1 一般技术405

10.8.2 离子交换技术410

10.9 特殊的样品形态413

10.9.1 选面分析413

10.9.2 放射性样品419

10.9.3 动态系统421

10.9.4 气体和蒸汽421

参考文献422

第十一章 电子探针显微分析424

11.1 引言424

11.2 仪器425

11.3 电子束与试样的互作用429

11.4.1 阴极射线管显示431

11.4 读出和显示方式431

11.4.1.1 阴极射线管432

11.4.1.2线扫描和光栅扫描434

11.4.1.3偏转调制显示435

11.4.1.4强度调制显示437

11.4.2 定点测量438

11.4.3 沿一条线测量438

11.4.4 光栅测量440

11.4.5 彩色显示443

11.5 关于样品的考虑446

11.6 定量分析448

11.7 性能452

11.8 应用453

11.9 与X射线荧光光谱法的比较454

参考文献457