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第一章色谱法概论1

第一节 色谱法历史1

第二节 色谱法分类3

第三节 色谱分离依据5

第四节 流出曲线及有关术语6

第二章色谱法基本理论11

第一节分配平衡12

一、分配系数12

二、分配比14

第二节保留值16

一、保留比16

二、保留时间18

三、保留体积18

四、相对保留值19

第三节流动相线速度22

一、液体色谱22

二、气体色谱23

第四节分配等温线25

一、三种分配等温线25

二、样品量对保留值的影响28

三、峰拖尾的减小28

第五节塔板理论29

一、精馏过程30

二、塔板理论31

三、柱效36

四、塔板高度37

五、气液色谱与精馏的差别37

第六节速率理论39

一、塔板理论的缺点39

二、色谱过程中的扩散和传质40

三、速率理论方程式47

四、涡流扩散耦合理论50

第七节影响谱带展宽的其他因素53

一、非线性色谱53

二、活性中心的影响53

三、柱外效应53

第八节分离度57

一、分离度定义57

二、基本分离方程60

第九节 分析时间64

第十节 多组分分离68

第三章气体色谱法79

第一节气液色谱理论80

一、分配平衡80

二、活度系数82

三、净保留体积和比保留体积85

四、相对保留值89

五、分子间作用力90

六、保留指数92

第二节气体色谱仪100

一、气路系统100

二、进样系统101

三、温度控制系统102

四、色谱柱102

五、检测器和记录器103

第三节载体104

一、对载体的要求104

二、载体类型104

三、载体的表面处理105

第四节固定液107

一、对固定液的要求107

二、固定液的分类108

三、固定液的选择119

第五节气液色谱填充柱的制备128

一、涂布固定液的要求128

二、固定液的涂布129

三、柱的填装130

四、柱的老化130

第六节气固色谱131

一、气固色谱特点131

二、常用吸附剂132

第七节检测器136

一、检测器的分类136

二、对检测器的要求138

三、热导检测器146

四、氢火焰离子化检测器151

五、电子捕获检测器157

六、火焰光度检测器169

七、碱盐离子化检测器172

第八节操作条件的选择175

一、色谱柱及其柱长175

二、载体及其粒度177

三、固定液配比178

四、柱温180

五、载气及其流速180

六、样品量181

七、气化温度182

第九节定性分析183

一、利用保留值定性183

二、利用相对保留值和保留指数定性184

三、利用多柱定性185

四、利用调整保留值与碳数的关系定性185

五、利用选择性检测器定性186

六、气体色谱-质谱联用定性187

七、非色谱方法定性187

第十节定量分析191

一、峰面积的测量191

二、定量校正因子193

三、定量方法200

四、误差来源208

第十一节化学衍生化211

一、化学衍生化的目的211

二、对衍生化反应的要求215

三、衍生物制备的注意事项215

四、硅烷基衍生物216

五、常用硅烷化试剂219

六、其他衍生物224

第十二节痕量分析228

一、采用检测度好的检测器228

二、选用高选择性和高柱效的色谱柱229

三、痕量组分峰的位置230

四、样品量231

五、富集法231

六、化学衍生化233

七、柱切换技术234

八、定量方法235

九、降低空白值236

第十三节开管柱气体色谱法236

一、速率理论方程式237

二、开管柱的特点238

三、玻璃表面的改性240

四、柱的涂布243

五、固定液244

六、柱的评价245

七、开管柱色谱系统248

八、应用252

第十四节气体色谱-质谱联用253

一、质谱仪253

二、分辨率260

三、质谱图261

四、离子的类型262

五、化合物的裂解267

六、质谱的解析279

七、气体色谱-质谱联用注意事项279

第四章高效液体色谱法291

第一节两个比较291

一、液体色谱和气体色谱法291

二、高效液体色谱和经典液体色谱法293

第二节速率理论方程式295

一、折合参数295

二、速率理论方程式297

三、lgh-lgv图298

四、操作条件最佳化299

第三节高效液体色谱仪部件305

一、贮液器305

二、泵305

三、进样装置308

四、柱恒温箱309

五、梯度洗脱装置309

第四节色谱柱311

一、概述311

三、壁效应312

三、无限直径效应313

四、柱技术指标315

五、固定相316

六、柱的填装317

七、柱的保养321

第五节检测器323

一、概述324

二、紫外吸收检测器324

三、折光率检测器329

四、荧光检测器331

五、其他检测器334

第六节流动相335

一、概述335

二、对溶剂的要求336

三、分子间作用力与溶剂极性参数341

四、分配色谱中的溶剂强度343

五、吸附色谱中的溶剂强度346

六、溶剂的分类348

七、溶剂选择性的最佳化350

八、流动相的脱气352

九、溶剂的纯化353

第七节液固色谱法355

一、概述355

二、固定相356

三、流动相358

四、缓和剂364

五、组分结构对保留值的影响367

第八节 液液色谱法368

第九节键合相色谱法368

一、概述368

二、键合固定相370

三、流动相373

四、反相键合相色谱375

五、离子抑制法377

第十节离子交换色谱法378

一、概述378

二、固定相380

三、流动相385

四、配体交换色谱法390

五、离子色谱法391

第十一节离子对色谱法394

一、概述394

二、反相离子对色谱法395

三、正相离子对色谱法401

四、峰的拖尾405

第十二节大小排阻色谱法407

一、概述407

二、分离机理407

三、分配系数及保留值408

四、选择性410

五、峰容量413

六、固定相414

七、流动相416

第十三节化学衍生化417

一、衍生化类型418

二、紫外衍生化试剂419

三、荧光衍生化试剂424

第十四节开管柱液体色谱法427

一、开管柱色谱体系427

二、开管柱类型428

三、其他430

第十五节分离方式的选择430

一、水溶样品431

二、非水溶样品432

第十六节主要分离条件的选择433

一、液固色谱法433

二、键合相色谱法437

三、离子交换色谱法438

四、离子对色谱法440

五、大小排阻色谱法441

第十七节其他442

一、定性分析442

二、定量分析误差的来源443

三、定量方法445

四、痕量分析445