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第一章 绪论1

第一节 概述1

一、中药制剂分析的目的与意义1

二、中药制剂分析的特点1

三、影响中药制剂质量的因素2

四、中药制剂质量控制的状况和历史发展3

五、中药制剂分析的展望4

第二节 中药制剂分析工作的基本程序5

一、取样5

二、测试样品溶液的制备6

(一)中药制剂样品的提取6

(二)中药制剂样品的预处理6

三、定性鉴别、检查和含量测定7

(一)定性鉴别7

(二)检查7

(三)含量测定8

第二章 中药制剂定量分析方法10

第一节 可见-紫外光谱法10

一、双波长测定法10

(一)等吸收波长法10

(二)系数倍率法12

二、三波长测定法14

(一)基本原理14

(二)三个测定波长的选择15

(三)应用举例15

三、差示光谱法16

(一)基本原理16

(二)应用举例17

四、导数光谱法18

(一)导数光谱及其特征18

(二)基本原理19

(三)共存组分干扰吸收的消除19

(四)导数光谱法中的主要参数21

(五)应用举例21

第二节 薄层色谱法25

一、薄层洗脱定量25

二、薄层上直接定量26

(一)测定原理与方法26

(二)测量仪器29

(三)定量方法33

(四)影响薄层扫描定量的因素35

(五)应用举例37

第三节 高效液相色谱法38

一、定量分析，样品的预处理38

(一)定量分析38

(二)样品的预处理39

二、液相色谱的新进展43

(一)胶束色谱43

(二)离子对色谱45

(三)三维色谱48

第四节 气相色谱法50

一、分离条件的选择和样品的处理51

(一)分离条件的选择51

(二)样品的处理53

二、应用举例55

(一)复方中药制剂中鱼腥草素的测定55

(二)蜂王酸胶囊中蜂王酸的含量测定57

三、闪蒸气相色谱法58

(一)基本内容58

(二)应用举例58

第五节 荧光分析法59

一、基本原理和仪器结构59

(一)基本原理59

(二)仪器结构62

二、影响荧光强度的外界因素64

(一)溶剂64

(二)温度64

(三)溶液的pH64

(四)荧光淬灭64

(五)散射光65

三、定量方法与应用举例65

(一)定量方法65

(二)应用举例66

第六节 其他分析法66

一、库仑电量法66

(一)库仑滴定法的基本原理66

(二)库仑滴定的仪器装置67

(三)库仑滴定的误差来源67

(四)电流效率67

(五)产生滴定剂的方式68

(六)指示终点的方法69

(七)应用举例69

二、离子选择电极70

三、原子吸收光谱及冷原子技术71

(一)原子吸收光谱71

(二)冷原子技术74

第三章 中药制剂的定性鉴别76

一、显微定性鉴别的特点和应用实例76

(一)特点76

(二)制片方法76

(三)应用实例77

二、一般化学反应法78

三、升华法79

四、荧光法80

五、光谱法81

(一)可见-紫外分光光度法81

(二)红外光谱法83

六、色谱法83

(一)薄层色谱法83

(二)纸色谱法89

(三)气相色谱法89

(四)高效液相色谱法90

七、其他方法-X射线衍射法91

第四章 中药制剂的检查94

第一节 中药制剂中的杂质检查94

一、杂质及其的来源94

二、杂质限量的控制95

三、一般杂质的检查方法96

(一)重金属检查法96

(二)砷盐检查法99

(三)铁盐检查法103

(四)硫酸盐检查法104

四、出口中药制剂重金属的检查105

(一)铅(Pb)的检查法106

(二)镉(Cd)的检查法107

(三)铜(Cu)的检查法110

(四)锡(Sn)的检查法113

(五)锑(Sb)的检查法114

(六)铬(Cr)的检查法116

第二节 药典规定中药制剂的检查项目117

一、干燥失重测定法(附水分测定法)117

二、灰分、酸不溶灰分检查122

第三节 黄曲霉毒素B1检查法123

一、微柱法124

二、薄层色谱法125

(一)单向展开法126

(二)双向展开法129

第四节 中药制剂的特殊杂质检查130

一、土大黄甙的检查130

二、阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查131

三、乌头酯型生物碱的检查131

第五章 中药制剂中各类化学成分分析133

第一节 含生物碱类成分的分析133

一、含生物碱类成分中药制剂的定性鉴别133

(一)生物碱的沉淀反应133

(二)生物碱的显色反应134

(三)生物碱的色谱鉴别134

二、含生物碱类成分中药制剂的含量测定134

(一)经典化学方法134

(二)光谱法137

(三)色谱法138

三、应用实例140

(一)含小檗碱的中药制剂分析140

(二)含麻黄碱的中药制剂分析143

(三)含延胡索乙囊的中药制剂分析146

(四)含乌头碱的中药制剂分析147

第二节 黄酮类制剂的分析150

一、含黄酮类成分的定性鉴别151

(一)化学显色反应151

(二)纸色谱法152

(三)薄层色谱法153

二、黄酮类成分定量分析154

(一)比色法154

(二)紫外分光光度法155

(三)薄层色谱法157

(四)高效液相色谱法158

(五)极谱法与库仑滴定法159

三、应用实例160

(一)含黄芩中药制剂的分析160

(二)含淫羊藿中药制剂的分析162

(三)含葛根中药制剂的分析163

(四)含陈皮中药制剂的分析165

第三节 醌类成分的分析166

一、蒽醌类成分的定性分析167

(一)化学显色反应167

(二)薄层色谱法169

(三)升华法169

二、蒽醌类成分的定量分析170

(一)比色法170

(二)薄层色谱法172

(三)高效液相色谱法174

三、应用实例174

(一)含大黄中药制剂的分析174

(二)含何首乌中药制剂的分析177

四、萘醌、菲醌类成分的分析178

(一)含紫草中药制剂的分析178

(二)含丹参中药制剂的分析179

第四节 皂甙类制剂的分析182

一、皂甙类成分的定性分析183

(一)泡沫反应183

(二)显色反应183

(三)薄层色谱184

二、皂甙类成分的定量分析185

(一)比色法185

(二)薄层色谱法187

(三)高效液相色谱法189

三、应用举例190

(一)含人参中药制剂的分析190

(二)含甘草中药制剂的分析192

(三)含黄芪中药制剂的分析194

第五节 含挥发性成分制剂的分析194

一、挥发油类成分的定性分析195

(一)化学反应法195

(二)薄层色谱法195

(三)气相色谱法197

二、挥发油类成分的定量分析197

(一)气相色谱法197

(二)薄层色谱法200

三、应用实例201

(一)含薄荷中药制剂的分析201

(二)含丁香中药制剂的分析202

(三)含冰片中药制剂的分析202

(四)含樟脑中药制剂的分析205

第六节 含其他类型中药制剂的分析206

一、含有机酸类制剂的分析206

(一)人参蜂王浆中蜂王酸的测定207

(二)桂皮浸膏中肉桂酸的测定208

(三)益心口服液中阿魏酸与桂皮酸的分析208

(四)含绿原酸中药制剂的分析209

(五)抗病毒胶囊中齐墩果酸的测定210

二、含环烯醚萜类制剂的分析210

(一)含栀子中药制剂的分析211

(二)含龙胆中药制剂的分析212

三、含木脂素类成分中药制剂的分析213

(一)生脉散中五味子成分的分析214

(二)利肝冲剂中总木脂素成分测定215

(三)藿香正气水中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定215

四、含单萜类成分中药制剂的分析216

(一)脏连丸的分析216

(二)化毒丸的分析217

(三)复方白芍片的含量测定217

(四)14种含芍药甙中药制剂的分析217

五、含二萜类成分的分析218

(一)含芫花制剂的分析219

(二)含雷公藤中药制剂的分析219

(三)含穿心莲中药制剂的分析220

第六章 动物药、矿物药的分析222

第一节 含动物药中药制剂的分析222

一、牛黄及其制剂的分析222

(一)胆汁酸的化学反应223

(二)胆红素的化学反应224

(三)人工牛黄的定性鉴别224

(四)人工牛黄的含量测定224

(五)含牛黄制剂的分析226

二、麝香及其制剂的分析228

(一)定性鉴别229

(二)含量测定229

三、熊胆及其制剂的分析230

(一)熊胆中熊去氧胆酸的定性鉴别231

(二)熊胆中结合胆汁酸含量测定231

四、蛇胆及其制剂的分析232

(一)十种蛇胆胆汁酸成分的薄层色谱233

(二)蛇胆川贝液中胆酸的分析234

五、蟾酥及其制剂的分析235

(一)定性鉴别235

(二)定量分析236

(三)应用实例236

第二节 矿物药中药制剂的分析240

一、雄黄及其制剂的分析241

(一)定性鉴别241

(二)雄黄的含量测定(碘量法)242

(三)牛黄解毒片中雄黄含量测定242

(四)中药雄黄中AS2O3的含量测定242

二、朱砂及其制剂的分析243

(一)汞的定性鉴别243

(二)朱矿中汞的含量测定243

(三)中药制剂及中药材中微量汞的制定244

三、其他矿物药的分析245

(一)铜类药的分析245

(二)铁类药的分析246

(三)铝类药的分析247

(四)硼砂类药的分析249

第七章 各种类型中药制剂的分析250

第一节 液体中药制剂的分析250

一、液体制剂质量的一般要求251

(一)外观性状251

(二)相对密度251

(三)pH251

(四)装量差异251

(五)乙醇量251

二、液体制剂定量分析的特点252

(一)合剂、口服液252

(二)酒剂和酊剂256

第二节 半固体中药制剂的分析260

一、半固体制剂质量的一般要求260

二、半固体制剂的质量分析260

(一)药典收载浸膏、流浸膏质量分析261

(二)糖浆剂、煎膏剂的质量分析262

(三)蜂蜜的分析264

第三节 固体中药制剂266

一、丸剂的质量分析266

(一)丸剂的质量要求266

(二)丸剂质量分析的特点266

(三)应用实例268

二、片剂的质量分析271

(一)片剂的质量要求271

(二)片剂质量分析的特点271

(三)应用实例271

三、颗粒剂(冲剂)的质量分析273

(一)颗粒剂(冲剂)的质量要求273

(二)冲剂质量分析的特点273

(三)应用实例274

四、散剂的质量分析276

(一)散剂的质量要求276

(二)散剂分析的特点277

(三)应用实例277

五、栓剂的质量分析279

(一)栓剂的质量要求279

(二)栓剂分析的特点279

(三)应用实例279

第四节 软膏剂、膏剂、橡胶膏剂的分析280

一、软膏剂的质量分析280

二、橡胶膏剂的质量分析282

(一)橡胶膏剂的质量要求282

(二)橡胶膏剂的分析特点282

(三)应用实例282

三、膏药的质量分析283

第五节 其他中药制剂质量分析284

一、胶丸284

(一)胶丸的质量要求284

(二)含挥发油胶丸的分析284

二、胶剂285

三、微型胶囊286

四、胶囊287

五、气雾剂的质量分析290

第六节 中药注射剂291

一、中药注射剂的鉴别和含量测定291

二、中药注射剂中特有杂质的检查292

三、实例293

第八章 生物样品内中药制剂化学成分的测定298

第一节 概述298

一、生物样品内中药制剂化学成分测定的意义和目的298

二、生物样品内化学成分测定的特点298

三、生物样品的种类和性质299

第二节 样品制备299

一、除去蛋白质的方法299

二、水解300

三、样品的提取和内标物的加入300

(一)液相提取法300

(二)离子对提取法301

(三)液-固提取法302

(四)生物样品直接进样法303

四、待测成分的富集304

第三节 中药制剂内化学成分的代谢304

一、氧化反应304

二、结合反应305

三、中药吴茱萸代谢产物的分离306

四、中药黄芩代谢产物的分离307

第四节 测定方法308

一、分光光度法及荧光光度法308

二、气相色谱法308

三、高效液相色谱法308

四、薄层色谱法308

五、其他方法309

第五节 实例309

一、血浆中小檗碱的测定309

二、血浆中延胡索乙素的测定309

三、血浆中川芎嗪碱的测定310

四、血浆中阿魏酸的测定310

五、甘草附子煎剂的体内分析311

第九章 中药制剂质量标准的制定313

第一节 制定中药制剂质量标准的目的、意义和原则313

第二节 我国现有的药品质量标准313

第三节 制定中药制剂质量标准的主要内容316

一、名称316

二、处方316

三、制法317

四、性状317

五、鉴别318

六、检查319

七、含量测定320

八、功能与主治325

九、用法与用量325

十、规格325

十一、贮藏325

第四节 中药制剂质量标准制定实例(麻仁丸质量标准的研究)325

一、药品原料(药材)的质量标准草案325

二、药品成品的质量标准草案326

三、药品原料(药材)的质量标准草案起草说明329

四、药品成品的质量标准草案起草说明330

第五节 中药制剂质量标准研究实验设计和有关问题335

一、质量标准的特性335

二、质量标准制定的前提336

第十章 中药制剂分析实验指导338

第一节 中药制剂分析实验要求338

第二节 中药制剂的理化定性鉴别338

第三节 玄明粉中重金属与砷盐的检查340

第四节 DDC-Ag比色法测定附子理中丸中砷盐的限量342

第五节 甲苯法测定二陈丸中水分的含量343

第六节 双波长分光光度法测定口腔溃疡散中靛玉红、靛蓝的含量344

第七节 差示分光光度法测定牛黄消炎丸中胆红素的含量346

第八节 一阶导数光谱法测定香连丸中小檗碱的含量347

第九节 重量法测定苦参片中苦参总碱的含量348

第十节 酸性染料比色法测定半夏露中麻黄碱的含量349

第十一节 柱色谱-紫外分光光度法测定左金丸中盐酸小檗碱的含量350

第十二节 薄层扫描法测定九分散中士的宁的含量351

第十三节 高效液相色谱法测定加味逍遥丸中丹皮酚的含量352

第十四节 气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量353

第十五节 原子吸收光谱法测定上清丸中微量元素的含量355

附录356

附录一 常用显色试剂及其配制356

附录二 常用缓冲溶液的配制365

附录三 国内外液相色谱商品填充剂369