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上篇 实验技术1

第一章 绪论1

第一节 化工过程开发与实验技术1

一、过程开发的意义1

二、化工开发的内容1

三、化工开发实验技术2

第二节 化工开发实验与安全技术4

第二章 实验室操作基本知识5

第一节 实验室的安全操作5

一、危险药品分类5

三、安全使用压缩气体钢瓶6

二、安全使用危险药品6

四、易燃物品的安全使用8

五、实验消防8

六、实验防毒与防污染9

第二节 实验室的安全用电10

一、保护接地和保护接零10

二、实验室用电的导线选择11

三、实验室安全用电注意事项12

第三节 温度测量技术13

一、热电偶测温法13

(一)热电偶测温原理13

(二)热电偶材料13

(三)铠装式热电偶14

(四)热电偶冷端处理16

(五)热电偶与仪表的配套使用17

(六)热电偶的标定19

(七)热电偶测温的误差分析21

二、铂电阻测温21

(一)铂电阻测温特点21

(二)铂电阻温度计的标定和误差分析21

三、玻璃管温度计22

第四节 气体流量的测量技术24

一、湿式气体流量计24

二、转子流量计26

三、皂膜流量计28

四、锐孔(毛细管)流量计29

五、质量流量计30

第五节 压力测量技术32

一、液柱压力计32

二、弹簧管压力计33

第三章 化工物性数据测试技术34

第一节 蒸气压与气液平衡数据测定34

一、蒸气压的测定34

二、气液平衡数据测定40

第二节 粘度测试技术44

一、粘度与测试技术应用44

二、粘度测定方法45

三、高压粘度测定50

四、粘度计的校准50

第三节 表面张力与界面张力测试技术51

一、表面张力测定51

(一)静态法测表面张力51

(二)动态法测表面张力52

二、界面张力的测定54

第四章 化工反应实验技术56

第一节 固体催化剂的实验室制备与性能测试技术56

一、固体催化剂的总体设计与制备中的成型56

(一)固体催化剂的设计56

(二)催化剂制备与成型60

二、催化剂物性测试方法64

(一)催化剂物性测试内容64

(二)催化剂密度测定65

(三)催化剂孔径、孔径分布及孔容测定69

1.孔径与孔径分布的测定69

2.孔容测定71

(四)比表面积测试技术72

1.BET方程72

2.静态低温氮吸附容量法74

3.静态吸附重量法76

4.流动色谱法76

(五)粒度测试技术77

(六)催化剂机械强度测试技术80

1.压碎强度81

2.磨损测定81

3.碰撞强度试验82

4.磨损指数测定82

第二节 气固相催化反应器--色谱技术83

一、概况83

二、脉冲反应技术83

(一)注射脉冲进样法84

(二)转动阀脉冲进样法84

三、尾气技术85

(一)微型反应器86

(二)加料系统88

(三)旋转阀门89

第五章 精细实验技术93

第一节 精馏技术在混合物分离中的作用93

一、精馏作用93

二、精馏过程的原理93

三、精馏操作的类型和特点94

第二节 实验室精馏装置的选择95

一、实验室精馏实验的规模95

二、装置的选择96

(一)塔型的选择96

(二)塔头及其选择方法97

(四)塔釜104

(三)预热器104

(五)填料塔及填料选择106

(六)实验室玻璃筛板塔与泡罩塔107

第三节 塔的安装、调试、运转107

一、安装107

二、调试108

三、实验室布置与设备固定方式109

第四节 塔性能的基础实验110

一、塔内持液量的测定110

三、塔理论板数测定111

二、回流比的校对111

第五节 精馏塔的计算机控制112

一、精馏操作的控制系统112

二、检测控制与仪表的选择113

三、机型和转换器接口选择114

第六章 高压实验技术116

第一节 高压实验概述116

一、什么是高压116

二、高压实验的压力单位116

三、高压化学反应中的压力作用118

四、高压实验技术的应用120

一、用于化工反应的实验室流程121

第二节 高压实验的流程及装置121

二、用于物性测定的流程123

三、高压实验设备123

(一)高压实验室使用的反应器123

(二)干燥、冷凝与气液分离设备126

(三)高压混合与预热设备126

(四)高压实验用的阀门127

(五)高压实验的供压设备130

第三节 高压密封、管路连接和高压设备的选择134

一、高压设备的密封134

二、高压管路的连接和密封136

三、高压设备的选择与设计138

四、高压容器和系统的试压验收142

第四节 高压实验室的安全防护与布置143

一、安全防护143

二、高压实验室的布置144

下篇 实验146

一、基础实验146

实验一 温度计、流量计、压力计的标定146

实验二 圆管内边界层流速分布的测定149

实验三 气相色谱法快速测定C6～C9芳烃混合物154

二、物性测定实验158

实验四 液体粘度与表面张力测定158

实验五 二元气液平衡数据的测定160

实验六 色谱法测定无限稀释溶液的活度系数162

实验七 (参考实验) 饱和气流色谱法测定无限稀释溶液的活度系数165

三、催化剂制备及性能测定实验169

实验八 催化剂载体--活性氧化铝的制备169

实验九(参考实验) 沸石催化剂的制备174

实验十 催化剂成型178

实验十一 四氯化碳法测催化剂的孔容积182

实验十二 色谱法测定固体催化剂的表面积184

实验十三 (参考实验) 固体表面酸度和酸强度的测定186

实验十四 (参考实验) 催化剂的程序升温脱附189

实验十五 (参考实验) 催化剂的程序升温还原191

实验十六 甲苯催化歧化制苯和二甲苯194

四、反应与反应器性能测定实验194

实验十七 正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐197

实验十八 异丁烷脱氢制异丁烯202

实验十九 (参考实验) 乙苯脱氢制苯乙烯205

实验二十 乙醇气相脱水制乙烯反应动力学207

实验二十一 苯液相加氢制环己烷211

实验二十二 合成表面活性剂214

实验二十三 (参考实验) 合成Span和Tween型表面活性剂216

实验二十四 串连流动反应器停留时间分布的测定217

实验二十五 流化床基本特性的测定220

实验二十六 (参考实验) 气液固三相流化床特性及气含率、固含率的测定223

实验二十七 填料塔液相轴向混合特性的测定225

五、分离与精制实验225

实验二十八 填料精馏塔理论塔板数的测定230

实验二十九 共沸精馏232

实验三十 反应精馏法制醋酸乙酯236

实验三十一 超过滤膜分离239

目录248

附录1 铂铑10-铂热电偶分度表248

附录2 铂铑30-铂铑6热电偶分度表253

附录3 镍铬-镍硅(镍铬-镍铝)热电偶分度表254

附录4 铜-康铜热电偶分度表259

附录5 镍铬-康铜热电偶分度表261

附录6 铂热电阻(Pt100)分度表264

附录7 铜热电阻分度表267

附录8 二甲苯、三甲苯的某些物理性质268

附录9 Antoine方程268

附录10 正己烷、正庚烷的Antoinc常数和折光指数269

附录11 不同温度下的CCl4的密度269

附录13 光导测试装置示意图及其使用说明269

附录12 77～84K4氮、氧饱和蒸气压270

附录14 正庚烷-甲基环己烷浓度-折光率-理论板数的关系271

附录15 乙醇-苯系统折光率与组成的关系271

附录16 乙醇-苯系统气-液平衡数据272

附录17 乙醇-水-苯系统在25℃下的平衡组成272

附录18 聚乙烯醇(PVA)的比色分析方法272

附录19 色谱分析甲苯歧化产物的校正因子272