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第一篇总论1

第一章 基础理论知识1

第一节 络合滴定法1

一、络合物简述1

二、氨羧络合剂及其分析特性4

三、EDTA络合物的稳定性7

四、酸度对络合物形成的影响8

五、辅助络合剂对络合物形成的影响17

六、络合物的条件常数20

七、络合滴定曲线24

八、提高络合滴定选择性的途径32

九、金属指示剂45

十、络合滴定的方式70

十一、络合滴定的误差74

十二、EDTA标准溶液79

一、离子交换树脂的种类81

第二节 离子交换法81

二、离子交换的基本原理83

三、离子交换树脂的化学性能86

四、离子交换的操作方法90

五、离子交换树脂的选择94

六、离子交换树脂的处理与再生96

第三节 比色法98

一、比色分析法概述98

二、比色分析法的基本原理99

三、比色分析法的操作技术104

四、显色反应和显色剂的选择115

五、影响比色分析准确度的因素118

第四节 火焰光度法121

一、方法原理122

二、仪器的构造与操作123

三、测定方法125

四、影响测定准确度的各种因素128

五、抑制和消除干扰的方法129

第五节 离子选择性电极法132

一、离子选择性电极法的基础132

二、离子选择性电极的构造与性能136

三、离子选择性电极的类型143

四、常用的参比电极150

五、测量仪器153

六、分析方法155

第二章 实验误差161

第一节 误差及其表示方法161

一、准确度与误差、精密度与偏差的意义161

二、误差类型与产生误差的原因162

三、误差的表示方法164

四、误差的正态分布167

五、分析结果的置信范围173

六、减少实验误差提高分析结果准确度的措施175

一、允许差的概念180

第二节 化学分析的允许差180

二、制定允许差的一般原则182

三、实验数据的统计检验183

四、允许差的计算方法190

第三节 有效数字与计算法则200

一、有效数字的确定201

二、计算法则202

三、有效数字在分析实践中的应用204

附表2-1 t值表205

附表2-2 Cochran检验临界值表206

附表2-3 Grubbs检验临界值表207

附表2-4 K(n)值表208

第三章 分析样品的制备209

第一节 平均样品的采集209

第二节 制备样品的方法211

一、样品的烘干211

二、样品的破碎与磨细212

三、样品的混匀212

四、样品的缩分213

第三节 制备样品的注意事项214

第四章 试样的分解216

第一节 用酸分解216

第二节 用熔融或半熔(烧结)法分解219

一、用碳酸钠作熔剂219

二、用碳酸钾作熔剂224

三、用碳酸钾钠作熔剂225

四、用焦硫酸钾作熔剂225

五、用过氧化钠作熔剂226

六、用氢氧化钠(钾)作熔剂228

七、用硼砂作熔剂230

八、用偏硼酸锂作熔剂231

第三节 铵盐分解法231

第五章 水泥与水泥原料主要成分分析原理概述233

第一节 水分233

第二节 烧失量234

一、氟硅酸钾容量法236

第三节 二氧化硅236

二、氯化铵凝聚重量法241

三、动物胶凝聚重量法244

四、盐酸蒸干重量法245

五、硅钼蓝比色法251

第四节 三氧化二铁256

一、EDTA络合滴定法256

二、氧化还原法260

(一)用氯化亚锝还原，高锰酸钾滴定法260

(二)用氯化亚锡还原，重铬酸钾滴定法264

(三)用金属铝片(或铝丝)还原，重铬酸钾滴定法266

(四)碘量法271

三、磺基水杨酸比色法(pH4.5～5.5)274

第五节 三氧化二铝281

一、EDTA络合滴定法281

(一)返滴定法282

(二)直接滴定法292

二、铬天青S-溴化十四烷基吡啶比色法296

第六节 二氧化钛306

一、EDTA络合滴定法306

(一)苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法306

(二)以二甲酚橙(或半二甲酚橙)为指示剂、用铋盐溶液返滴定法307

二、比色法309

(一)过氧化氢比色法310

(二)二安替比林甲烷比色法311

第七节 氧化亚锰314

一、比色法315

(一)过硫酸铵氧化法316

(二)高碘酸钾氧化法317

二、EDTA络合滴定法319

(一)用氮化铵掩蔽钙、镁的直接滴定法319

(二)用过硫酸铵沉淀分离锰的直接滴定法320

三、氧化还原滴定法325

(一)铋酸盐法325

(二)过硫酸铵氧化，亚砷酸盐-亚硝酸盐法326

(三)过硫酸铵氧化，硫酸亚铁铵法327

四、溴水氧化重量法328

第八节 氧化钙330

一、EDTA络合滴定法330

(一)以NN为指示剂的直接滴定法331

(二)以甲基百里香酚蓝(MTB)为指示剂的直接滴定法336

(三)以钙黄绿素为指示剂的直接滴定法337

(四)在硅酸存在下钙的络合滴定339

(五)其他络合滴定法345

二、高锰酸钾滴定法346

三、重量法350

第九节 氧化镁351

一、EDTA络合滴定法351

(一)差减法352

(二)用EGTA掩蔽钙的直接滴定法356

(三)分离钙的直接滴定法357

二、磷酸盐重量法358

第十节 硫361

一、全硫362

(一)硫酸钡重量法362

(二)燃烧法367

二、硫酸盐硫371

(一)硫酸钡重量法372

(二)离子交换法372

三、硫化物硫392

(一)碘量标准法392

(二)碘量快速法394

第十一节 钾、钠396

一、火焰光度法397

二、石灰法测定钾、钠总量402

(一)重量法403

(二)容量法405

三、四苯硼酸盐法测定钾406

(一)钾的测定410

四、离子选择性电极法410

(二)钠的测定411

第十二节 磷413

一、焦磷酸镁重量法417

二、磷钼酸铵容量法419

三、磷钒钼黄比色法420

第十三节 氟422

一、离子选择性电极法422

二、硝酸钍容量法426

三、比色法430

第十四节 氯431

一、硫氰酸盐容量法432

二、氯化银比浊法434

三、离子选择性电极法437

第二篇化学分析方法439

第六章 试剂的配制方法439

第一节 普通试剂的配制439

第二节 标准溶液的配制与标定450

第七章 水泥原料分析472

第一节 粘土分析472

甲、系统分析方法之一473

一、试样溶液的制备473

(一)氢氧化钠熔融分解试样473

(二)碳酸钠熔融分解试样474

(三)氢氟酸-硫酸分解试样474

二、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)475

(一)氢氧化钠熔融分解试样475

(二)氢氧化钾熔融分解试样476

(三)碳酸钾熔融分解试样477

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法)477

四、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法)478

五、氧化钙(EDTA络合滴定法)480

六、氧化镁(EDTA络合滴定法)480

(一)两次盐酸蒸干重量法481

七、二氧化硅481

乙、系统分析方法之二481

(二)动物胶凝聚重量法483

八、混合氧化物(R2O3+TiO2)484

九、氧化钙487

(一)重量法487

(二)高锰酸钾容量法488

十、氧化镁(磷酸铵镁重量法)489

(一)重铬酸钾容量法490

十一、三氧化二铁490

(二)碘量法491

十二、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法)492

十三、三氧化二铝(重量差减法)493

丙、其他组分的测定494

十四、附着水分494

十五、烧失量494

十六、三氧化硫(硫酸钡重量法)495

十七、氧化钾、氧化钠(火焰光度法)495

第二节 石英砂分析496

二、二氧化硅497

(一)氢氟酸挥发重量差减法497

一、烧失量497

(二)一次盐酸蒸干重量法(钼蓝比色法回收滤液中漏失的硅酸)498

三、三氧化二铁(磺基水杨酸比色法)501

四、三氧化二铝(铬天青S-溴化十四烷基吡啶比色法)502

五、氧化钙(EDTA络合滴定法)503

六、氧化镁(EDTA络合滴定法)504

第三节 石灰石分析505

七、氧化钾、氧化钠(火焰光度法)505

甲、系统分析方法之一506

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)506

(一)碳酸钾熔融分解试样506

(二)氢氧化钾熔融分解试样507

二、EDTA络合滴定铁、铝、钙、镁的试样溶液的制备507

(一)碳酸钠半熔(烧结)分解试样507

三、三氧化二铁508

(二)氢氧化钠熔融分解试样508

四、三氧化二铝509

五、氧化钙510

六、氧化镁511

乙、系统分析方法之二512

七、试样溶液的制备512

八、二氧化硅(钼蓝比色法)512

九、三氧化二铁(磺基水杨酸比色法)512

十、三氧化二铝(铬天青S-溴化十四烷基吡啶比色法)513

十一、氧化钙、氧化镁(EDTA络合滴定法)513

丙、其他组分的测定513

十二、附着水分513

十三、烧失量513

十四、单独称样连续测定氧化钙、氧化镁514

十五、氧化钾、氧化钠(火焰光度法)515

第四节 生石灰和消石灰分析516

一、有效钙(蔗糖钙-盐酸滴定法)517

二、酸不溶物518

三、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁(EDTA络合滴定法)519

四、单独称样连续测定氧化钙，氧化镁(EDTA络合滴定法)519

五、烧失量519

第五节 粒化高炉矿渣分析519

甲、系统分析方法之一520

一、二氧化硅520

(一)酸溶-氟硅酸钾容量法520

(二)碱熔-氟硅酸钾容量法521

二、EDTA络合滴定铁、铝、锰、钙、镁的试样溶液的制备522

(一)酸溶试样522

(二)碱熔试样522

三、三氧化二铁522

四、三氧化二铝523

五、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法)524

六、氧化亚锰525

七、氧化钙526

八、氧化镁527

九、二氧化硅528

(一)酸溶-动物胶凝聚重量法528

乙、系统分析方法之二528

(二)碱熔-动物胶凝聚重量法529

十、氧化亚锰(过硫酸铵沉淀分离-EDTA络合滴定法)530

十一、三氧化二铁(EDTA络合滴定法)531

丙、其他组分的测定532

十六、氧化亚铁(重络酸钾容量法)532

十五、附着水分532

十四、氧化镁(EDTA络合滴定法)532

十三、氧化钙(EDTA络合滴定法)532

十二、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法)532

十七、硫化物硫(碘量法)534

十八、三氧化硫(硫酸盐硫)(硫酸钡重量法)535

十九、五氧化二磷536

(一)磷钼酸铵容量法536

(二)磷钒钼黄比色法537

(一)硝酸钍容量法538

二十、氟538

(二)离子选择性电极法539

二十一、氧化钾、氧化钠(火焰光度法)539

第六节 铁矿石分析540

一、二氧化硅540

(一)盐酸蒸干重量法540

(二)氟硅酸钾容量法542

二、三氧化二铁(EDTA-铋盐回滴法)544

三、三氧化二铝(EDTA-氟化铵置换-铅盐回滴法)545

四、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法)547

五、氧化钙(EDTA络合滴定法)548

六、氧化镁(EDTA络合滴定法)549

七、氧化亚锰(EDTA络合滴定法)550

八、氧化亚铁(重铬酸钾容量法)551

九、三氧化二铁的快速测定551

(一)磷酸溶样-氯化亚锡还原-重铬酸钾容量法552

(二)磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法553

十、氧化钾、氧化钠(火焰光度法)554

十一、附着水分554

十二、烧失量554

第七节 明矾石分析555

一、试样溶液的制备556

二、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)556

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法)557

四、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法)558

五、氧化钙(EDTA络合滴定法)559

六、氧化镁(EDTA络合滴定法)560

七、三氧化硫561

(一)硫酸钡重量法561

(二)燃烧-中和法562

八、结晶水564

第八节 石膏分析565

一、酸不溶物(或SiO2)566

(一)静态离子交换法567

三、三氧化硫567

二、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁(EDTA络合滴定法)567

(二)硫酸钡重量法568

(三)燃烧-中和法568

四、磷石膏中三氧化硫的测定568

(一)静态离子交换-钡盐滴定法568

(二)静态离子交换-硫酸钡重量法569

五、附着水分570

六、结晶水570

第九节 矾土分析571

七、烧失量571

甲、系统分析方法之一572

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)572

二、EDTA络合滴定铁、钛、铝、钙、镁的试样溶液的制备573

三、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝574

(一)EDTA连续滴定法574

(二)铋盐回滴法测定铁、钛、氟化铵置换法测定铝577

五、氧化镁580

四、氧化钙580

乙、系统分析方法之二581

六、试样溶液的制备581

七、二氧化硅(钼蓝比色法)582

八、三氧化二铁(磺基水杨酸比色法)583

九、三氧化钛(二安替比林甲烷比色法)584

十、三氧化二铝(铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离，EDTA络合滴定法)585

十一、氧化钙(EDTA络合滴定法)586

十二、氧化镁(EDTA络合滴定法)586

丙、其他组分的测定587

十三、附着水分587

十四、烧失量587

十五、氧化钾、氧化钠(火焰光度法)587

第十节 萤石分析588

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)589

二、氧化钙(乙酸提取-EDTA络合滴定法)589

(一)硼酸、盐酸提取-EDTA络合滴定法590

三、氟化钙590

(二)三氯化铝提取-EDTA络合滴定法591

(三)碳酸钾、硼砂熔融-EDTA络合滴定法591

四、EDTA络合滴定铁、铝、钙(总量)、镁的试样溶液的制备592

五、三氧化二铁593

六、三氧化二铝593

七、氧化钙(总量)594

八、氧化镁595

九、附着水分596

十、烧失量596

第十一节 镁砂分析596

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)596

二、铁、铝、钙、镁分析溶液的制备596

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法)597

四、三氧化二铝(EDTA络合滴定法)597

五、氧化钙597

(一)EDTA直接滴定法597

(二)EDTA返滴定法598

(三)EGTA直接滴定法599

六、氧化镁599

(一)EDTA-差减法599

(二)EGTA-EDTA直接滴定法600

七、氧化钾、氧化钠(火焰光度法)601

八、附着水分601

九、烧失量601

第十二节 重晶石分析601

一、氧化钡(硫酸钡重量法)602

二、三氧化硫603

(一)硫酸钡重量法603

(二)离子交换法604

三、氧化钙(EDTA络合滴定法)605

四、氧化镁(EDTA络合滴定法)606

五、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)607

六、三氧化二铁、三氧化二铝(EDTA络合滴定法)607

(一)水分608

一、工业分析608

七、烧失量608

第十三节 煤分析608

(二)灰分611

(三)挥发分612

(四)焦渣特征的鉴定613

(五)固定碳含量的计算614

(六)全硫614

二、发热量的测定617

(一)热量计法617

(二)由工业分析结果计算求得641

第十四节 水玻璃分析647

一、水分648

二、氧化钠(中和法)648

三、二氧化硅649

(一)氟硅酸钾容量法649

(二)盐酸蒸干重量法650

四、水玻璃模数的快速测定(中和法)651

第八章 原料混合物分析653

第一节 普通水泥生料分析653

一、试样溶液的制备653

(一)氢氧化钠熔融分解试样653

(二)碳酸钠半熔(烧结)分解试样654

(三)用石墨粉作垫层的瓷坩埚以碳酸钠熔融分解试样655

二、二氧化硅656

(一)氟硅酸钾容量法656

(二)氯化铵凝聚重量法658

(三)动物胶凝聚重量法659

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法)660

四、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法)661

五、三氧化二铝(EDTA直接滴定法)662

六、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法)663

七、氧化钙(EDTA络合滴定法)664

八、氧化镁(EDTA络合滴定法)665

(一)磷酸溶样-氯化亚锡还原-重铬酸钾容量法666

九、单独称样快速测定三氧化二铁666

(二)磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法667

十、单独称样快速测定氧化钙(EDTA络合滴定法)668

十一、碳酸钙滴定值(酸碱中和法)668

十二、氯(氯化银比浊法)669

十三、氧化钾、氧化钠(火焰光度法)671

十四、烧失量671

第二节 用矿渣配制的普通水泥生料分析671

甲、系统分析方法之一672

一、二氧化硅672

二、氧化亚锰(过硫酸铵沉淀分离-EDTA络合滴定法)672

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法)674

四、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法)674

五、氧化钙(EDTA络合滴定法)674

六、氧化镁(EDTA络合滴定法)674

八、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)675

七、试样溶液的制备675

乙、系统分析方法之二675

九、三氧化二铁(EDTA络合滴定法)676

十、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法)677

十一、三氧化二铝677

(一)EDTA-铜盐回滴法677

十三、氧化钙(EDTA络合滴定法)678

十四、氧化镁(EDTA络合滴定法)678

十二、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法)678

(二)EDTA直接滴定法678

十五、氧化亚锰(高碘酸钾比色法)679

十六、氯(氯化银比浊法)680

十七、石灰石掺加量的测定(二氧化碳气体体积法)680

十八、单独称样快速测定三氧化二铁684

(一)磷酸溶样-氯化亚锡还原-重铬酸钾容量法684

(二)磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法684

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)685

二十一、烧失量685

第三节 双快型砂水泥生料分析685

十九、单独称样快速测定氧化钙(EDTA络合滴定法)685

二十、氧化钾、氧化钠(火焰光度法)685

二、EDTA络合滴定铁，铝、钛、钙，镁的试样溶液的制备687

三、三氧化二铁687

四、三氧化二铝、二氧化钛687

五、氧化钙687

七、三氧化硫688

(一)燃烧-碘量法688

六、氧化镁688

(二)硫酸钡重量法689

八、氟(离子选择性电极法)690

九、氧化钾、氧化钠(火焰光度法)692

十、烧失量692

第四节 双快硅酸盐水泥生料分析692

第五节 矾土水泥生料分析692

第六节 硫铝酸盐自应力水泥生料分析693

第七节 双快氟铝酸钙水泥生料分析693

(一)四苯硼酸盐容量法694

一、氧化钾694

第八节 钡水泥生料分析694

第九节 窑灰中氧化钾、氧化钠分析694

(二)离子选择性电极法695

二、氧化钠(离子选择性电极法)698

第九章 水泥分析700

第一节 普通水泥熟料及水泥分析700

甲、系统分析方法之一700

一、二氧化硅700

(一)酸溶-氯化铵凝聚重量法700

(二)碱熔-氯化铵凝聚重量法701

二、三氧化二铁(EDTA络合滴定法)702

三、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法)703

四、三氧化二铝(EDTA直接滴定法)704

五、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法)705

六、氧化钙(EDTA络合滴定法)705

七、氧化镁(EDTA络合滴定法)706

(一)酸溶-氟硅酸钾容量法707

乙、系统分析方法之二707

八、二氧化硅707

(二)减熔-氟硅酸钾容量法708

九、测定铁、铝、钛、钙、镁的试样溶液的制备708

(一)酸溶试样708

(二)碱熔试样708

十、三氧化二铁(EDTA络合滴定法)708

十一、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法)708

十二、三氧化二铝(EDTA直接滴定法)708

十三、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法)709

十四、氧化钙(EDTA络合滴定法)709

十五、氧化镁(EDTA络合滴定法)709

丙、其他组分的测定709

十六、烧失量709

十七、不溶物710

(一)静态离子交换法711

二十、三氧化硫711

十九、单独称样快速测定氧化钙(EDTA络合滴定法)711

十八、氧化亚锰(高碘酸钾比色法)711

(二)硫酸钡重量法716

二十一、氧化钾、氧化钠(火焰光度法)717

第二节 矿渣水泥中矿渣含量分析717

一、还原值法718

二、EDTA络合滴定法719

第四节 明矾石膨胀水泥分析721

第三节 火山灰水泥、粉煤灰水泥分析721

第五节 双快型砂水泥熟料及水泥分析722

第六节 双快硅酸盐水泥熟料及水泥分析723

第七节 矾土水泥分析724

第八节 铝酸盐自应力水泥分析724

第九节 硫铝酸盐自应力水泥熟料及水泥分析725

第十节 双快氟铝酸钙水泥熟料及水泥分析727

第十一节 钡水泥分析728

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)728

二、硫酸钡(EDTA络合滴定法)728

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法)729

四、三氧化二铝(EDTA络合滴定法)730

五、氧化钙(EDTA络合滴定法)731

六、氧化钡(EDTA络合滴定法)732

七、氧化镁(EDTA络合滴定法)732

八、硫化物硫(碘量法)733

九、烧失量733

第十二节 普通水泥熟料化学相分析734

一、硅酸三钙、硅酸二钙734

二、玻璃体中的硅酸二钙736

三、结晶铁铝酸钙736

四、游离氧化钙737

(一)甘油乙醇法737

(二)乙二醇快速法739

五、硅酸钙(C3S及C2S)中的氧化镁740

六、玻璃体中的氧化镁741

七、游离氧化镁742

第十三节 自应力水泥石中剩余石膏分析743

第十四节 普通硅酸盐水泥石中氯化物分析745

第十章 混合材料分析752

第一节 火山灰质混合材料分析752

一、石灰吸收值的测定752

二、可溶性硅酸的测定755

三、可溶性氧化铝的测定757

第二节 矿渣活性度的测定758

二、各种常见氨羧络合剂的络合物稳定常数(对数值)762

一、常用酸和氨水的比重和浓度762

附录762

三、各种常见氨羧络合剂的酸效应系数(对数值)764

四、络合物的稳定常数(对数值)765

五、若干金属-指示剂络合物的稳定常数(对数值)769

六、若干常用金属指示剂的离解常数(负对数值)及其酸效应系数(对数值)771

七、常用标准缓冲溶液774

八、络合滴定中常用的缓冲溶液774

九、国际原子量表(1975年)776