《工业污水的化学分析》求取 ⇩

目录1

1．污水分析的特点3

2．污水的物理－化学分析方法6

2.1．原子吸收光谱法（AAC）8

2.1.2．铁、镉、钙、钴、镁、锰、铜、镍、铅、银、铬和锌的直接测定12

2.1.3．用乙炔－氧化氮（N2O）焰测定铝、钡、铍、钼、钒14

2.1.4．样品中低浓度金属的测定16

2.1.6．原子吸收法17

2.1.5．无焰法测定汞17

2.2．火焰－发射光谱法（火焰光度法）18

2.1.1．样品的预处理18

3．预处理操作21

3.1．微量物质的浓缩21

3.1.1．蒸发21

3.1.2．微量组分的蒸馏21

3.1.3．共沉淀21

3.1.4．萃取22

3.1.5．吸附24

3.1.6．冷冻水28

3.2．试样的采集与贮存29

3.3．实验室里分析样品的制备32

3.4．污水分析前的均一化33

4.1．氢离子浓度34

4．水的基本特性及其测定34

4.2．干燥和灼烧的粗分散物质（悬浮物）35

4.2.1．用滤膜过滤的测定36

4.2.2．用过滤坩埚过滤的测定38

4.3．粗分散杂质沉降与上浮的动力学38

4.3.1．澄清水中粗分散杂质浓度的定期测定39

4.3.2．下沉（或上浮）的粗分散杂质体积的测量40

4.4．干燥残渣41

4.5．灼烧残渣42

4.6．起泡性43

4.7．碱度43

4.7.1．次氯酸盐工厂污水碱度的测定47

4.8．酸度49

5．水质的综合指标53

5.1．颜色53

5.2．气味54

5.3．重金属总量的测定56

5.4．有机碳58

5.5．总氮和有机氮59

5.6．对茚三酮（NPS）呈阳性反应的含氮物质62

5.7．硫的总量（总硫）64

5.8.1．理论上的化学需氧量66

5.8．化学需氧量（COD）68

5.8.2．测定COD的重铬酸钾仲裁法68

5.8.4．测定低浓度有机物COD的光度法71

5.8.3．测定COD的快速方法71

5.8.4.1．氯离子含量低于25mg/L时COD的测定72

5.8.4.2．氯离子含量超过25mg/L时COD的测定74

5.9．COD与有机碳之比（COD/C有机）74

5.10．生物化学需氧量（BOD）75

5.10.1．稀释法77

5.10.2．根据COD的差值测定BOD的方法82

5.11．氯容法86

5.12紫外吸收90

6.1.1.1．干式灼烧91

6.1.2．重金属91

6.1.1.2．湿式消解91

6.1．金属测定的样品预处理91

6.1.1．碱金属和碱土金属91

6．金属测定91

6.2．铝94

6.2.1．原子吸收法94

6.2.2．低浓度铝的测定94

6.2.2.1．羟基喹啉铝萃取光度法94

6.2.2.2．毛铬喹啉蓝P光度法95

6.4.1．原子吸收法97

6.4．铍97

6.4.2．用铍试剂Ⅲ的光度法97

6.3.1．原子吸收法97

6.3．钡97

6.4.3．试铝灵光度法98

6.5．钒99

6.5.1．原子吸收法99

6.5.2．N－苯甲酰-N-苯基羟胺光度法99

6.6．铋101

6.6.1．硫脲光度法101

6.6.2．二乙氨荒酸钠光度法101

6.7．铁102

6.7.1．1,10-二氮杂菲光度法103

6.7.3．磺酰水杨酸钠光度法105

6.7.2．原子吸收法105

6.7.4．络合滴定法106

6.8．镉107

6.8.1．原子吸收法107

6.8.2．双硫腙光度法108

6.9．钾110

6.9.1．火焰－发射光谱法110

6.9.2．四苯硼酸钠－银量法110

6.1 0．钙112

6.10.1．原子吸收法112

6.10.2．EDTA滴定法112

6.11．钴113

6.11.1．原子吸收法113

6.11.2．亚硝基-R-盐光度法114

6.12.1．火焰－发射光谱法115

6.13．镁115

6.13.1．原子吸收法115

6.13.2．EDTA滴定法115

6.12．锂115

6.14．锰117

6.14.1．原子吸收法117

6.14.2．光度法117

6.15.1．原子吸收法119

6.15.2．碘量法119

6.15．铜119

6.15.3．二乙基二硫代氨基甲酸铅光度法120

6.15.4．苦胺AE光度法122

6.15.5．新试铜灵光度法123

6.16．钼124

6.16.1．硫氰酸盐光度法124

6.17．砷126

6.17.1．二乙基二硫代氨基甲酸银光度法126

6.18．钠129

6.18.1．火焰－发射光谱法129

6.18.2．醋酸铀酰锌钠沉淀重量法129

6.13．镍131

6.19.2．以重量或滴定法完成的二甲基乙二肟法132

6.19.1．原子吸收法132

6.19.3．二甲基乙二肟光度法134

6.19.4．α-联糠酰二肟光度法135

6.20．锡136

6.20.1．邻苯二酚紫萃取－光度法137

6.21．汞138

6.21.1．原子吸收法138

6.21.2．双硫腙萃取－滴定法138

6.21.3．双硫腙光度法141

6.22.1．原子吸收法142

6.22.2．铬酸盐光度法142

6.22．铅142

6.23．银144

6.23.1．原子吸收法144

6.23.2．试银灵光度法144

6.24．锶145

6.24.1.火焰－发射光谱法145

6.25.铬146

6.25.1.原子吸收法146

6.25.2.滴定法146

6.25.3.光度法147

6.26.锌152

6.26.1.原子吸收法152

6.26.2.亚铁氰化钾滴定法152

6.26.3.羟基喹啉－碘量法155

6.26.4.双硫腙光度法157

6.26.5.近似测定锌量的快速双硫腙法159

6.26.6.若丹明法159

7．非金属元素和离子的测定162

7.1．铵离子和氨162

7.1.1．预蒸馏162

7.1.2．滴定法163

7.1.3．酚－次氯酸盐光度法164

7.1.4．纳氏试剂光度法166

7.1.5．铵离子和游离氨含量的分别计算168

7.2．硼168

7.2.1．姜黄素光度法169

7.2.2．胭脂红或胭脂红酸光度法170

7.3．肼171

7.3.1．光度法171

7.4．溶解氧172

7.4.1．Виинклер碘量法174

7.4.2．Pocc法（还原剂或活性氯存在时）179

7.4.3．用自动测定仪测定180

7.5．硝酸盐181

7.5.1．还原为氨的测定法181

7.5.2．酸性1号铬变棕光度法183

7.5.3．镉汞齐还原法185

7.5.4．水杨酸钠光度法186

7.6．亚硝酸盐188

7.6.1．N-〔1-萘基〕－二盐酸乙二胺和磺酰胺光度法188

7.6.2．对氨基苯磺酸和α-萘胺光度法190

7.7．臭氧192

7.7.1．碘量法192

7.8．硒194

7.8.1．邻苯二胺分光光度法194

7.9.硫酸盐195

7.9.1．络合滴定法195

7.9.2．重量法198

7.9.3．双硫腙作指示剂的滴定法199

7.9.4．铬存在下硫酸盐的测定200

7.10.硫化物、硫氢化物和硫化氢201

7.10.1．滴定法201

7.10.2．生成甲基蓝的光度法204

7.10.3．液相和固相中硫化物的分别测定207

7.11．硫化物、亚硫酸盐和硫代硫酸盐的分别测定207

7.12．磷酸盐、多磷酸盐和总磷211

7.12.1．光度法——测定可溶性正磷酸盐211

7.12.1.1．分别计算H3PO4、H2PO4-、HPO42-和PO43-的含量213

7.12.2．水解性多磷酸盐和磷酸酯的测定214

7.12.3．光度法——测定总磷量（“总磷”）215

7.12.4．重量法——测定总磷量（“总磷”）216

7.13.1．与镧或铈（Ⅲ）和茜素络合的光度法218

7.12.5．水样固相中总磷量的测定218

7.13．氟化物218

7.13.2．锆－茜素光度法220

7.13.3．蒸馏－光度法221

7.14．氯化物223

7.14.1．重量法223

7.14.2．汞量法226

7.14.3．双苯胺基脲光度法228

7.15． “活性氯”230

7.15.1．碘量法230

7.15.2． “游离活性氯”与“结合活性氯”232

7.15.2.1． “游离活性氯”一氯铵和二氯铵的测定232

7.15.2.2．三氯化氮的测定234

7.16．氰化物、氰酸盐和硫氰化物235

7.16.1．氰化物235

7.16.2．有毒和无毒氰化物总量的测定238

7.16.2.1．HCN的预蒸馏238

7.16.2.2．对受有机物严重污染的水进行分析时氰化物的沉淀及HCN的预蒸馏240

7.1 6.2.3．吡啶－联苯胺光度法242

7.16.2.4．吡啶－巴比妥酸光度法243

7.16.2.5．银量滴定法244

7.16.3． “毒性”氰化物（用“活性氯”氧化的）的测定245

7.16.3.1．用“活性氯”处理245

7.16.3.2．Bискsteeg法246

7.1 6.4．氰化亚铁和氰化铁离子247

7.16.4.1． 〔Fe（CN）6〕4-和〔Fe（CN）6〕3-总量的测定247

7.1 6.4.2． 〔Fe（CN）6〕4-和〔Fe（CN）6〕3-的分别测定248

7.16.5．氯化氰249

7.16.6．氰酸盐249

7.1 6.6.1．使NCO-转变为NH4+的方法250

7.16.6.2．光度法250

7.16.6.3．滴定法251

7.16.7．硫氰化物252

7.16.7.1．以硫氰化铁（Ⅲ）的形式测定NCS-的光度法252

7.16.7.2．吡啶－巴比妥或吡啶－联苯胺光度法253

8．污水中阳离子和阴离子测定结果的表达方式255

9．有机物质的测定257

9.1．用萃取和基团分离的方法分离污水中的有机物259

9.1.1．高浓度污水的分析259

9.1.1.1．含少量挥发性有机物的污水259

9.1.1.2．含大量挥发性有机物的污水262

9.1.2．已稀释（或已净化）污水的分析262

9.2．污水中有机物的分离及蒸馏后分类的方法266

9.3．与蒸气一起挥发的胺273

9.3.1．光度法273

9.4．分子中碳原子数大于10的重胺275

9.4.1．苦味酸光度法275

9.4.2．滴定法277

9.5．芳香烃278

9.5.1．光度法279

9.5.2．硝化法测定苯280

9.6.1．光度法282

9.6．丙酮282

9.7．乙二醇（二元醇）和丙三醇283

9.7.1．乙二醇，光度法283

9.7.2．吸附色谱法分别测定不同的二乙醇和丙三醇286

9.8．二硫代磷酸酯292

9.8.1．磷钼蓝光度法292

9.8.2．二硫代磷酸铜光度法293

9.9.1．光度法295

9.9．二氯乙烷295

9.10．脂肪和油类296

9.10.1．分别的测定296

9.11．挥发性脂肪酸298

9.11.1．总量的测定298

9.11.2．挥发酸的分别测定299

9.11.2.1．气体吸附色谱法299

9.11.2.2．气相色谱法302

9.12．非挥发性（C6～C22）脂肪酸303

9.1 3．黄原酸酯305

9.1 3.1．光度法306

9.14．甲醇308

9.14.1．光度法308

9.15．甲酸310

9.15.1．光度法310

9.16．中性挥发性化合物（醇，醛，酮等）311

9.1 6.1．气相色谱法311

9.17．油品312

9.1 7.1．浊度法313

9.17.2．重量法315

9.17.2.1．浓度高于0.3mg/L的油品的测定316

9.17.2.2．浓度低于0.3mg/L的油品的测定318

9.17.3．气相色谱法319

9.17.4．红外光谱法325

9.17.5．色层－荧光法326

9.17.5 1．用己烷萃取的油品的测定326

9.17.5.2．焦油和石油沥青的测定328

9.17.6．渠道式薄层色谱法（在野外的测定）330

9.18．农药332

9.18.1．有机氯农药（OCP）332

9.18.1.1．OCp和PCB共存时的气相色谱法测定334

9.18.1.2．OCP的薄层色谱法测定345

9.18.2．有机磷农药（OPP）350

9.18.2.1．气相色谱法351

9.18.2.2．薄层色谱法355

9.18.3．对称三氮杂苯除莠剂358

9.18.3.1．气相色谱法359

9.18.3.2．薄层色谱法359

9.19．吡啶碱363

9.19.1．苯胺光度法363

9.1 9.2．巴比妥酸光度法365

9.20．聚丙烯酰胺367

9.20.1．吸附－光度法367

9.21．二硫化碳369

9.22．合成表面活性物质（SAA去垢剂）370

9.22.1．阴离子活性的物质370

9.22.1.1．总量的测定370

9.22.1.2．烷基磺酸盐和硫酸盐的分别测定372

9.22.2．阳离子活性物质的光度测定372

9.22.3．非离子型的物质（ОП-7，ОП-10等）373

9.22.3.1．硫氰化钴酸盐光度法373

9.22.3.2．磁钨酸盐光度法375

9.22.3.3．Дpareндорф试剂测定法377

9.23．松节油379

9.23.1．光度法379

9.24.1．重量法381

9.24.2．光度法381

9.24．焦油381

9.25．松脂油383

9.25.1．光度法383

9.26.四乙基铅385

9.26.1．光度法385

9.27．三氯乙烯387

9.27.1．光度法387

9.28 1．总酚388

9.28.2．挥发酚388

9.28．酚类388

9.28 2.1．溴量法389

9.28.2.2．重量法391

9.28.2.3．4-氨基安替比林光度法392

9.12.1．气相色谱法分别测定393

9.28.2.4．微量酚的测定395

9.28.2.5．甲醛存在时的测定（酚醛树脂生产污水的分析）396

9.28.2.6．薄层色谱法的分别测定397

9.28.2.7．气相色谱法的分别测定401

9.28.3．非挥发酚402

9.28.3.1．总量的测定402

9.28.3.2．薄层色谱法的分别测定402

9.29．甲醛407

9.29.1．酸性1号铬变棕光度法407

9.29.2．盐酸苯肼光度法409

9.30．糠醛及其衍生物410

9.30.1．糠醛的测定410

9.30.2．糠醛、甲基糠醛、羟基甲基糠醛总量的测定411

9.31.1．醌总量的测定——光度法413

9.31．醌类413

9.31.2．苯醌和萘醌的分别测定——薄层色谱法414

9.32．氯仿和四氯化碳414

9.32.1．总量的测定——光度法414

9.33．EDTA（乙二胺四乙酸钠，特里隆B）416

9.33.1．邻苯二酚紫滴定法417

9.33.2．硫脲滴定法420

9.33.3．铁（Ⅲ）存在时的测定420

10.1．生产次氯酸盐的污水422

10.1.1．次氯酸根离子的测定422

10．各种工业污水的分析422

10.1.2．亚氯酸根离子的测定423

10.1.3．氯酸根离子的测定424

10.1.4．氯和氯离子总含量的测定425

10.2．生产己内酰胺的污水426

10.2.1．己内酰胺的测定426

10.2.1.1．薄层色谱法426

10.2.1.2．羟氨光度法428

10.2.2．光度法测定环己酮429

10.2.3．光度法测定环己醇431

10.2.4．光度法测定环己酮肟432

10.3．生产丙烯腈及丙酮氰醇的污水433

10.3.1．氰化物的测定434

10.3.3．游离氨和水解得到的腈总量的测定435

10.3.4．气相色谱法测定丙烯腈、乙腈、乙醛、丙酮435

10.3.2．游离氨和铵离子的测定435

10.3.5．2-羟基丙腈的测定436

10.3.6．挥发性酸及所有酸的总量的测定437

10.4．生产纤维素硫酸盐的污水437

10.4.1．组份分离的方法437

10.4.2．硫化氢的测定439

10.4.3．甲硫醇的测定440

10.4.4．二甲基二硫的测定440

10.5．含有氰化物、硫氰化物和硫脲的矿石加工厂的污水441

10.5.1．活性氯处理前的污水441

10.4.6．缩短分析步骤的可能性441

10.4.5．二甲硫的测定441

10.5.1.1．氰化物的测定442

10.5.1.2．硫氰化物的测定442

10.5.1.2.1．滴定法442

10.5.1.2.2．光度法443

10.5.2．用“活性氯”处理后的污水443

10.5.2.1．氰化物的测定444

10.5.2.2．硫氰化物的测定445

10.5.2.2.1．吡啶－联苯胺光度法445

10.5.2.2.2．氯化铁（Ⅲ光度法）445

附录 饮用水和生活水中有害物质的最高容许浓度447