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第一章试样调制1

第一节制样设备与工具1

（一）破碎机1

（二）粉碎机2

（三）钻床3

（四）砂轮机3

（五）筛分设备4

（六）研细设备5

（七）其它工具5

第二节试样的采取与调制6

（一）生铁试样的采取与调制7

（二）平炉与电炉钢试样采取与调制8

（三）炉渣试样的采取与调制10

（四）矿物原料的采取11

（五）矿物原料样品制备13

（六）金属及其制品试样制备15

（七）铁合金的制备18

第二章标准溶液配制和标定19

第一节 标准溶液的概述19

第二节 有关当量的计算19

第三节 制备标准溶液的计算公式21

第四节 制备标准溶液须知28

第五节 标准溶液的制备方法30

第六节常用标准溶液的制备和标定31

（一）氧化还原类的配制和标定31

（二）酸碱类标准溶液的配制和标定40

（三）盐类标准溶液的配制和标定43

第七节 常用试剂的配制51

第八节 指示剂的配制54

第三章普通钢铁分析58

第一节碳的测定58

（一）钢铁中总碳量的测定——气体容量法58

（二）高速燃烧法65

（三）非水滴定法68

第二节硅的测定72

（一）钢铁中硅的重量法测定——硫酸脱水法72

（二）钢铁中硅的重量法测定——高氯酸脱水法75

（三）生铁中硅的测定——比色法76

（四）钢中硅的测定——快速比色法79

（五）硅的测定——亚铁钼蓝比色法80

（六）低硅的测定——钼蓝比色法82

（七）合金钢中硅的测定83

（八）高铬合金钢中硅的测定84

（九）含铬钨合金钢中硅的测定85

（十）高锰钢中硅的测定86

第三节锰的测定88

（一）钢铁中锰的测定——过硫酸铵法88

（二）低铬合金钢中锰的测定91

（三）合金钢中锰的测定92

（四）高锰钢中锰的测定——氯酸钾三价锰法94

（五）铬锰氮钢中锰的测定——硝酸铵三价锰法97

（六）高铬不含钨钢中锰的测定99

第四节磷的测定100

（一）铁中磷的测定——碱容量法100

（二）铁中磷的测定——乙醚萃取比色法105

（三）钢中磷的测定——比色法107

（四）生铁中磷的测定——铝蓝比色法109

（五）高铬合金钢中磷的测定——比色法110

（六）高铬合金钢中磷的测定——容量法111

（七）中、低合金钢中磷的测定——比色法112

（八）磷的测定——目视比色法114

（九）矽锰磷联合比色测定118

（十）高锰钢中磷、硅联合测定120

第五节硫的测定121

（一）硫的测定——燃烧法121

（二）硫的测定——发生法125

（三）硫的测定——高速燃烧法127

第四章合金钢分析方法129

第一节铬的测定129

（一）高铬钢中铬的测定——高氯酸法129

（二）高镍铬合金钢中铬的测定131

（三）合金钢中铬的测定——脲素法131

（四）合金钢中铬的测定——过硫酸铵法133

（五）低量铬的测定——二苯卡巴肼比色法135

第二节钼的测定137

（一）合金钢中钼的测定——硫氰酸盐比色法137

（二）合金钢中钼的测定——硫氰酸盐快速法140

（三）醋酸丁脂萃取——硫氰酸盐比色法142

（四）不含钨钢中钼的测定——重量法143

（五）含钨钢中钼的测定——重量法145

第三节钨的测定146

（一）钨蓝比色法146

（二）硫氰酸盐比色法148

（三）重量法150

第四节镍的测定153

（一）重量法——二甲基乙二醛肟153

（二）比色法（之一）——二甲基乙二醛肟155

比色法（之二）——二甲基乙二醛肟157

（三）EDTA法159

第五节钒的测定160

（一）容量法160

1.高锰酸钾氧化法160

2.硝酸铵氧化法162

（二）过氧化氢比色法164

（三）钽试剂——三氯甲烷萃取比色法166

（四）P、 A、 R、过氧化氢比色法168

第六节钛的测定170

（一）变色酸比色法170

（二）过氧化氢比色法172

第七节铌的测定174

（一）低合金钢中铌的测定——二甲苯酚橙比色法174

（二）低合金钢中微量铌的测定——二甲苯酚橙比色法176

（三）硫氰酸盐比色法178

第八节硼的测定179

（一）酸溶硼的测定——过氧化氢法179

（二）酸溶硼的测定——高锰酸钾法183

（三）酸溶硼的快速测定184

（四）总硼的测定184

（五）酸碱容量法185

第九节铝的测定187

（一）铬菁R比色法188

（二）铬天菁S比色法191

铬天菁S比色法Ⅰ192

铬天菁S比色法Ⅱ193

（三）甲基异丁基酮分离——铬天菁S比色法195

（四）氢氧化钠分离——铬天菁S比色法197

（五）铝试剂比色法199

（六）EDTA容量法201

第十节钴的测定203

（一）重量法测定钴203

（二）亚硝基——R盐比色法206

（三）1——亚硝基——2——萘酚萃取比色法208

（四）氧化锌分离——亚硝基红盐比色法210

（五）甲基异丁基酮萃取分离——亚硝基红盐比色法212

第十一节铜的测定214

（一）双环已酮草酰二腙比色法214

（二）铜试剂比色法215

（三）二硫腙比色法217

（四）乙醚萃取——铜试剂比色法218

第五章铁合金分析221

第一节锰铁的分析221

（一）锰的测定——硝酸铵法221

（二）锰的测定——过硫酸铵法223

（三）磷的测定——乙醚钼蓝比色法224

（四）硅的测定——重量法225

第二节锰硅合金的分析226

（一）锰的测定——硝酸铵法226

（二）磷的测定——容量法227

（三）硅的测定——重量法228

第三节硅铁的分析228

（一）硅的测定——重量法228

（二）锰的测定——过硫酸铵法230

（三）磷的测定——乙醚钼蓝比色法232

（四）钛的测定——变色酸法233

第四节磷铁的分析234

（一）磷的测定——容量法234

（二）硅的测定——重量法一236

（三）硅的测定——重量法二237

第五节钨铁的分析238

（一）钨的测定——重量法238

（二）锰的测定——过硫酸铵法240

（三）磷的测定——容量法242

（四）磷的测定——乙醚钼蓝比色法243

（五）硅的测定——重量法244

（六）铜的测定——碘量法246

第六节铬铁的分析248

（一）铬的测定——过硫酸铵法248

（二）硅的测定——重量法251

（三）锰的测定——氧化锌法253

（四）磷的测定——乙醚钼蓝比色法254

第七节钼铁的分析257

（一）钼的测定——重量法257

（二）锰的测定——过硫酸铵法258

（三）硅的测定——重量法259

（四）磷的测定——乙醚钼蓝比色法260

第八节钒铁的分析261

（一）钒的测定——容量法261

（二）硅的测定——重量法262

（三）磷的测定——容量法263

第九节钛铁的分析264

（一）钛的测定——容量法264

（二）硅的测定——重量法266

（三）锰的测定——过硫酸铵法267

第六章稀土合金分析268

第一节稀土元素总量的测定268

（一）偶氮胂Ⅱ比色法269

（1）甲基异丁基酮分离法270

（2）铜试剂分离法272

（3）钢铁中稀土直接显色法测定274

（4）铝、镁稀土合金稀土总量直接显色法测定276

（5）三乙醇胺分离法277

（二）草酸盐重量法279

（三）EDTA容量法测定稀土总量282

第二节稀土、钍、铈的测定284

（1）稀土、钍总氧化物的测定285

（2）钍的测定（氟化铵——苯甲酸法）286

（3）铈的容量法测定288

第七章有色金属分析291

第一节铜的测定291

（一）电解法291

（二）碘量法293

第二节锡的测定296

（一）碘量法296

（二）EDTA容量法298

（三）苏木精比色法300

第三节铅的测定303

（一）重量法——硫酸铅法303

（二）EDTA容量法304

第四节锌的测定306

（一）重量法306

（二）EDTA容量法308

（三）EDTA快速法310

第五节锑的测定312

高锰酸钾容量法312

第六节铝的测定314

EDTA容量法314

第七节铁的测定316

（一）邻啡啰啉比色法316

（二）硫氰酸盐比色法317

第八节镁的测定319

（一）铜合金中镁的测定——EDTA容量法319

（二）锡青铜中镁的测定——比色法321

第八章矿石炉渣耐火材料的分析324

第一节铁、锰矿的分析324

（一）烧减的测定324

（二）二氧化硅的测定325

（1）动物胶法325

（2）亚铁钼蓝比色法328

（3）二次回收挥散法331

（三）三氧化二铝的测定332

（1）磷酸盐法332

（2）EDTA容量法335

（四）氧化钙的测定338

（1）草酸盐法338

（2）EDTA容量法341

（五）氧化镁的测定343

（1）磷酸盐法343

（2）EDTA容量法346

（六）全铁的测定——重铬酸钾法348

（七）氧化亚铁的测定——重铬酸钾法352

（八）可溶铁的测定——重铬酸钾法354

（九）金属铁的测定——三氯化铁法356

（十）氧化锰的测定358

（1）亚砷酸钠、亚硝酸钠容量法358

（2）过硫酸铵——亚铁盐法360

（十一）全锰的测定362

（1）氧化锌法362

（2）硝酸铵法365

（十二）磷的测定366

（1）磷钼酸铵容量法366

（2）磷钼酸铵快速容量法370

（十三）硫的测定371

（1）硫酸钡重量法371

（2）燃烧碘量法374

（十四）铜的测定378

（1）碘量法378

（2）碘氟法381

（十五）砷的测定383

（1）砷钼蓝比色法383

（2）碘量法387

（十六）氟的测定390

（1）硝酸钍容量法390

（2）二甲酚橙比色法393

（十七）铜、磷、砷的联合测定395

第二节石灰石、白云石分析400

（一）烧减的测定400

（二）二氧化硅的测定401

（1）动物胶法401

（2）铝蓝比色法402

（三）铁、铝合量的测定404

（四）三氧化二铁及三氧化二铝的测定405

（1）三氧化二铁（重铬酸钾法）及三氧化二铝（差减法）的测定405

（2）三氧化二铁的测定——EDTA法407

（3）三氧化二铁的测定——比色法409

（4）三氧化二铝的测定——EDTA法411

（5）三氧化二铝的测定——铝试剂比色法413

（6）三氧化二铝的测定——铬天菁S比色法415

（五）氧化钙的测定417

（1）草酸盐法417

（2）EDTA法419

（六）氧化镁的测定420

（1）磷酸盐法420

（2）EDTA法422

（3）氧化钙、氧化镁的直接测定424

（七）氧化锰的测定425

（八）磷的测定425

（1）磷钼酸铵容量法425

（2）磷钼酸铵快速容量法425

（九）硫的测定425

（1）硫酸钡重量法425

（2）燃烧碘量法425

第三节螢石的分析426

（一）吸附水份的测定426

（二）总氧化钙量的测定427

（三）碳酸钙的测定429

（四）氟化钙的计算432

（五）二氧化硅的测定432

（六）全硫量的测定434

（七）磷的测定436

（八）三氧化二物的测定436

（九）三氧化二铁、三氧化二铝的测定437

（十）二氧化矽的比色测定437

（十一）氧化钙的测定——EDTA法438

（十二）氟化钙的测定——EDTA法439

第四节高铝质，粘土质，耐火材料的分析441

（一）水份的测定441

（二）烧减的测定442

（三）二氧化硅的测定442

（1）硅氟酸钾法442

（2）动物胶重量法446

（四）氧化铁、氧化钛、氧化铝的测定449

（1）三氧化二铁的测定——重铬酸钾法449

（2）三氧化二铁的测定——磺基水扬酸比色法451

（3）二氧化钛的测定453

（4）三氧化二铝的测定455

（五）氧化钙、氧化镁的测定459

（1）氧化钙、氧化镁的连续测定法459

（2）氧化钙的测定463

（3）氧化镁的测定465

（六）全硫的测定468

（七）钾、钠的测定469

（1）硫酸盐重量法469

（2）火焰光度法一472

（3）火焰光度法二474

第五节高矾土的分析477

（一）二氧化硅的测定——亚铁钼蓝比色法477

（二）三氧化二铁、铝的测定479

（三）氧化钙、氧化镁的测定482

（四）五氧化二磷的测定485

（五）二氧化钛的测定485

第六节矽砖、矽石分析485

（一）烧减的测定485

（二）二氧化硅的测定485

（三）三氧化二物的测定487

（四）氧化亚铁的测定489

（五）三氧化二铁的测定490

（六）三氧化二铝的测定490

（七）氧化钙的测定491

（八）氧化镁的测定491

第七节高炉渣、平炉渣、电炉渣的分析491

高炉渣炉前分析法一492

（一）二氧化硅的测定——钼蓝比色法492

（二）氧化钙、氧化镁的测定493

（三）全铁、三氧化二铝的连续测定496

（四）氧化亚铁的测定498

（五）氧化锰的测定——过硫酸铵银盐法499

（六）硫的测定——碘酸钾法500

高炉渣炉前分析法二502

（一）二氧化硅的测定——亚铁钼蓝比色法502

（二）氧化钙的测定——EDTA法504

（三）氧化镁的测定——EDTA法505

（四）全铁的测定——比色法507

（五）三氧化二铝的测定——EDTA法508

高炉渣三元素快速分析法510

（一）二氧化硅的测定——钼蓝比色法510

（二）氧化钙的测定——EDTA法511

（三）硫的测定——碘酸钾法512

高炉、平炉渣的分析513

（一）二氧化硅的测定——动物胶法513

（二）二氧化硅的测定——比色法514

（三）三氧化二铝的测定——重量法515

（四）三氧化二铝的测定——EDTA法515

（五）氧化钙的测定——草酸盐法515

（六）氧化钙的测定——EDTA法515

（七）氧化镁的测定——磷酸盐法516

（八）氧化镁的测定——EDTA法516

（九）氧化锰的测定——（亚砷酸钠一亚硝酸钠法）516

（十）氧化锰的测定——过硫酸铵法518

（十一）全铁的测定——重铬酸钾法518

（十二）氧化亚铁的测定——重铬酸钾法518

（十三）磷的测定——容量法518

（十四）磷的测定——快速法518

（十五）硫的测定——重量法519

（十六）硫的测定——碘酸钾法519

（十七）平炉渣三元素炉前分析519

电炉渣的分析526

（一）二氧化硅的测定526

（1）动物胶法526

（2）钼蓝比色法527

（二）氧化亚铁的测定——重铬酸钾法528

（三）三氧化二铬的测定528

（1）过硫酸铵法528

（2）尿素法530

（四）三氧化二铝的测定532

（1）磷酸盐重量法532

（2）氟化钠——EDTA法532

（五）氧化钙的测定532

（1）草酸盐法532

（2）EDTA法534

（3）单独测定法534

（六）氧化镁的测定535

（1）磷酸盐重量法535

（2）EDTA法537

（七）氧化锰的测定537

（1）亚砷酸钠——亚硝酸钠法537

（2）过硫酸铵——亚铁法537

（八）磷的测定537

（1）容量法537

（2）快速法537

（九）硫的测定538

（1）重量法538

（2）碘酸钾法538

钒钛高炉渣的分析538

（一）五氧化二钒的测定538

（二）二氧化钛的测定540

（三）二氧化硅的测定542

（四）三氧化二铝的测定——EDTA法543

（五）氧化钙、氧化镁的测定——EDTA法544

（六）氧化锰的测定546

（七）氧化亚铁的测定546

（八）硫的测定546

第九章高炉煤气工业分析547

第十章稀散元素分析553

第一节 罗丹明B直接萃取比色法测定镓553

第二节 丁基罗丹明B光度法测定铟556

第三节 孔雀绿比色法测定铊560

第四节硒和碲的分析方法564

（一）样品的分解和硒、碲的富集564

（二）3.3——二氨基联苯胺（硒试剂）比色法测定硒567

（三）丁基罗丹明B比色法测定碲569

第十一章光谱分析572

第一节钢铁、合金的光谱测定572

（一）光谱定性分析572

（二）钢中硼的光谱定量分析573

（三）铬钨锰钢光谱定量分析574

（四）铬钒钢中铬、镍、锰、钒和硅的光谱定量分析575

（五）钢中铜的光谱定量分析577

（六）高铬钢中铬的光谱定量分析578

（七）中低合金钢中铌的光谱定量分析579

（八）球墨铸铁中镁的测定581

（九）钢铁中（碳素钢与低合金钢）镧、铈的光谱定量分析583

（十）铸造铝合金中铁、锰、镁、镍和锌的光谱定量分析585

（十一）铸造硅铝合金中铁、铜、锰、钙、钛、锌的光镨定量分析586

（十二）钢中铝的光谱定量分析588

（十三）碳素钢，中低合金钢中残余镍、铬的光谱定量分析589

第二节矿石的光谱分析591

（一）铁矿石中镓的光谱定量分析591

（二）铁矿石中铟的光谱定量分析593

（三）铁矿石中锗的光谱定量分析594

（四）铁矿石中铊的光谱定量分析595

（五）铁矿石中碲的光谱定量分析596

第十二章极谱分析598

第一节 矿石中铜、锌的连续测定598

第二节 矿石中铅的测定601

第三节钢铁中铜、镍的测定603

（一）铜的测定603

（二）镍的测定604

第十三章镀锌分析606

第一节酸洗分析606

（一）酸洗工序中硫酸的分析606

（二）酸洗工序中硫酸亚铁的分析607

（三）电镀工序酸洗槽中盐酸的分析608

（四）电镀工序酸洗槽中二氯化铁的分析609

（五）酸洗工序中氧化钙的分析（Ⅰ）610

酸洗工序中氧化钙的分析（Ⅱ）612

第二节磷化分析613

（一）游离氢（酸）与总酸度的分析613

（二）氧化锌的分析615

（三）硝酸根的分析617

（四）磷酸的分析619

（五）硼砂液中磷酸三钠的分析621

（六）硼砂的分析622

（七）脂肪酸的分析（方法Ⅰ）624

脂肪酸的分析（方法Ⅱ）625

第三节镀锌分析627

（一）硫酸锌和铝的分析627

（二）锌、铝连续测定629

（三）硫酸的分析632

（四）氢氧化钠及碳酸钠的分析632

（五）钝化液中硝酸的分析633

（六）钝化液中三氧化铬的分析634

（七）钝化液中硫酸根的分析635

第四节镀层分析637

（一）硫酸铜浸蚀试验637

（二）锌层重量试验法641

（1）重量法641

（2）气体法642

（三）镀层厚度的分析645

（四）镀层铜锌的分析646

第五节镀铜分析651

（一）硫酸铜镀液中硫酸铜的分析651

（二）硫酸、盐酸、铁的分析652

第六节镀铬的分析653

（一）铬酐及三价铬分析653

（二）硫酸根的分析655

（三）铁的分析658

（四）铜的分析——碘量法660

第七节其他分析662

（一）氯离子的分析662

（二）二价铁的分析664

（三）全铁的分析665

（四）硫酸根的分析666

（五）杂样中铁的分析666

第八节镀锡锌合金分析668

（一）锡锌镀层锡锌重量百分比的分析668

（二）锡锌镀液中锡的分析671

（三）EDTA和锌的分析673

（四）氢氧化钠的分析675

（五）碳酸钠的分析676

第九节铵盐镀锌分析679

（一）氯化铵的分析679

（二）二氯化锌的分析681

（三）硼酸的分析682

第十四章杂分析684

第一节硫酸的鉴定684

（一）纯度684

（二）不挥发物684

（三）氯根685

（四）铁的测定685

（五）锰的测定686

（六）硝酸根的鉴定686

（七）砷的鉴定687

第二节蒸馏水的测定688

（一）铁的鉴定688

（二）锰的鉴定688

（三）氯根的测定688

第三节 盐水的测定689

第四节水玻璃的分析689

（一）二氧化硅的测定689

（二）铁铝氧化物合量的测定691

（三）水份的测定692

（四）水玻璃氧化钠的测定693

附录：694

（一）铂器材的使用和维护694

（二）镍坩埚的使用和维护699

（三）银坩埚的使用和维护700

（四）玛瑙乳钵的使用和维护701

（五）分析结果允许误差702

（六）天平的使用和维护709

（七）化验室的安全技术722

（八）气体容量法定碳体积补正系数表（水银柱高以毫米为单位）726

（九）气体容量法定碳气压温度校正系数表（水银柱高以毫巴为单位）734

（十）毫米、毫巴换算表739

（十一）各种温度时的水蒸气压741

（十二）锌层重量气体容量法温度与压力的修正值742

（十三）锌层重量气体容量法f/d值对应锌层重量表（单位克／M2）744

（十四）常用酸和碱的近似当量浓度746

（十五）比色分析沪光片及波长的选择747

（十六）元素元子量表748