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第一章 总则1

一、概论1

目录1

二、试样的采取3

三、试样的制备4

四、操作基础4

Ⅲ 生铁中硅的测定9

硅钼兰比色法9

五、试验室安全规程13

六、仪器使用18

第二章 钢铁分析21

一、碳的测定21

Ⅰ总碳量的测定22

气体容量法22

Ⅱ游离碳的测定37

二、硫的测定38

燃烧碘量法39

三、低碳钢碳硫联合测定45

Ⅰ 气体容量法定碳——碘量法定硫45

Ⅱ 电导法定碳——碘量法定硫47

Ⅲ 非水滴定法定碳——碘量法定硫52

Ⅰ 硫酸——硝酸重量法56

四、硅的测定56

Ⅱ 硅钼兰比色法62

Ⅳ 硅的高速测定71

五、锰的测定73

Ⅰ 过硫酸铵银盐73

亚砷酸钠——亚硝酸钠容量法73

亚砷酸钠法81

Ⅱ 过硫酸铵银盐81

Ⅲ 高锰钢中锰的测定86

氯酸钾三价锰法86

六、磷的测定90

Ⅰ酸碱中和容量法90

Ⅱ 目视比色法98

Ⅲ 低合金钢中间磷的高速测定106

氟化钠——氯化亚锡比色法106

Ⅰ 普碳钢中磷、硅、锰三元素高速分析109

七、硅、锰、磷高速测定109

Ⅱ 生铁中硅、锰、磷快速分析112

Ⅲ 生铁中硅、锰、磷高速分析114

八、镍的测定116

Ⅰ 氰化钾容量法116

Ⅱ 丁二肟比色法121

甲碘作氧化剂121

乙过硫酸铵作氧化剂125

甲残余镍高速分析128

Ⅲ 高速法128

乙低镍高速测定131

丙高镍高速测定132

九、铬的测定133

Ⅰ 过硫酸铵银盐法134

Ⅱ 高锰酸钾氧化法141

Ⅲ 过氯酸法144

Ⅳ 钢中残余铬的测定147

二苯偕肼比色法147

过硫酸铵——亚砷酸钠法150

十、普通钢中锰铬连续测定150

Ⅰ 铜试剂比色法154

十一、铜的测定154

Ⅱ 铜的高速分析157

琋环乙酮乙二酰双腙比色法157

十二、普碳钢及低合金钢中镍铬铜高速分析159

十三、钼的测定162

Ⅰ 硫氰酸盐比色法163

Ⅱ 钼的高速分析167

Ⅰ 辛可宁重量法168

十四、钨的测定168

Ⅱ 碱滴定容量法174

Ⅲ 硫氰酸盐比色法178

十五、钒的测定182

Ⅰ 高锰酸钾容量法182

Ⅱ 钒的快速测定189

过氯酸法189

十六、硼的测定191

Ⅰ1.2一二氯乙烷萃取比色法192

Ⅱ结晶紫苯萃取比色法197

十七、钛的测定200

Ⅰ 变色酸法200

Ⅱ 钛的高速分析204

十八、铝的测定205

Ⅰ 铝试剂比色法205

Ⅱ EDTA容量法207

甲铜试剂分离法207

乙苯甲酸铵分离法（适用含锰量大于2％）211

Ⅲ 钢中低铝的测定214

铬天青S比色法214

十九、砷的测定216

卑磷酸盐比色法217

二十、钴的测定221

亚硝基红盐比色法221

二十一、铸铁、球墨铸铁、普通钢中稀土总量的测定225

偶氮胂Ⅲ比色法225

（一）配制标准溶液须知230

一、标准溶液的配制及标定230

第三章 标准溶液的配制230

（二）配制标准溶液的计算231

1．配制计算公式231

2．浓度标定计算公式234

（三）配制和标定方法238

1．高锰酸钾238

3．碘酸钾241

4．碘243

5．硫代硫酸钠246

6．亚砷酸钠——亚硝酸钠249

7．硫酸亚铁铵251

8．硫酸铜253

9．硫酸、盐酸、硝酸254

10．氢氧化钾256

11．氰化钾258

12．硝酸银259

13．EDTA260

（一）配制的计算公式261

二、比色溶液的配制261

（二）换算公式262

（三）配制方法263

1．硅标准溶液263

2．镍标准溶液264

3．铬标准溶液264

4．铜标准溶液264

5．钨标准溶液265

6．硼标准溶液265

7．钛标准溶液265

8．铝标准溶液266

9．钼标准溶液266

10．钴标准溶液266

11．砷标准溶液266

1．钼酸铵溶液：（容量法定磷用）267

2．重铬酸钾、硫酸洗涤液（洗涤玻璃仪器用）267

三、其他试剂的配制267

6．二苯胺磺酸钠指示剂268

5．甲基橙指示剂268

7．甲基红指示剂268

4．N一苯代邻（位）氨基苯甲酸指示剂268

3．淀粉溶液：（标定Na2S203用）268

附录269

附录1．国际原子量表269

附录2—1．气体容量法定碳气压温度校正系数表（水银柱高以毫米为单位）273

附录2—2．气体容量法定碳气压温度校正系数表（水银柱高以毫巴为单位）279

附录3．毫米（mm）化为毫巴（mb）换算表280

附录4．毫巴（mb）化为毫米（mm）换算表286

附录5．各种温度时的水蒸气压290

附录6．常用酸和碱的近似当量浓度290

附录7．重量分析换算因数表291

附录8．容量分析的当量292

附录9．容量分析中标准溶液的相当量294

附录10—1．炉中分析误差范围表299

附录10—2．成品分析误差范围表300

附录11．常用物质及其干燥条件302

附录12．各种干燥剂的干燥能力306

2．重铬酸钾339