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目录1

第一篇定量分析化学基本知识1

第一章重量分析法1

第一节重量分析对沉淀的要求1

第二节晶形沉淀的生成条件2

第二章容量分析法4

第一节概述4

第二节溶液浓度的表示方法6

第三节容量分析中的计算8

第四节标准滴定溶液的配制及标定11

第五节缓冲溶液15

第三章配位滴定法18

第一节概述18

第二节EDTA及其配合物的特点19

第三节配合物在水溶液中的稳定性21

第四节配位滴定曲线23

第五节金属指示剂26

第六节提高配位滴定选择性的措施28

第四章比色分析法30

第一节比色分析法基本原理30

第二节比色分析法的操作技术32

第三节显色反应和显色剂的选择33

第四节影响比色分析准确度的因素34

第五章火焰光度法37

第一节火焰光度法基本原理37

第二节火焰光度计37

第三节测定方法38

第四节影响准确度的因素40

第六章原子吸收分光光度法41

第一节基本原理41

第二节原子吸收分光光度计42

第三节仪器工作条件的选择43

第五节方法特征44

第四节定量分析方法44

第七章X射线荧光分析46

第一节X射线的基本知识46

第二节X射线荧光定量分析方法52

第三节X射线荧光光谱仪53

第四节X射线荧光分析中的误差来源56

第八章离子选择性电极法59

第一节离子选择性电极法的基础59

第二节离子选择性电极的构造与性能60

第三节常用的参比电极62

第四节测量仪器63

第五节分析方法63

第九章流动注射分析64

第一节流动注射分析仪的基本结构64

第二节流动注射分析的基本原理67

第三节流动注射分析的实验技术72

第四节流动注射分析在水泥化学分析中的应用73

第十章离子交换分离法76

第一节离子交换树脂的性质及分类76

第二节离子交换的基本原理76

第三节离子交换的操作方法77

第四节离子交换树脂的处理与再生78

第十一章实验误差与数据处理80

第一节误差及其表示方法80

第二节化学分析的允许差85

第三节实验结果的处理85

第四节减小实验误差的措施89

第五节有效数字与计算法则91

第十二章分析样品的制备94

第一节实验室样品的采集94

第二节制备样品的方法95

第三节制备样品的注意事项97

第一节用酸分解98

第十三章试样的分解98

第二节用熔融或半熔（烧结）法分解99

一、用碳酸钠作熔剂99

二、用碳酸钾作熔剂100

三、用焦硫酸钾作熔剂100

四、用过氧化钠作熔剂101

五、用氢氧化钠（钾）作熔剂101

六、用硼砂作熔剂102

七、用偏硼酸锂作熔剂102

第二篇水泥及其原材料主要成分分析原理概述103

第十四章二氧化硅的测定103

第一节氟硅酸钾容量法103

第二节氯化铵凝聚重量法105

第三节盐酸蒸干重量法106

第四节硅钼蓝比色法109

第一节EDTA配位滴定法112

第十五章三氧化二铁的测定112

第二节氧化还原滴定法114

一、铝片还原－重铬酸钾滴定法114

二、二氯化锡、三氯化钛还原－重铬酸钾滴定法115

第三节邻菲罗啉比色法116

第十六章三氧化二铝的测定117

第一节EDTA配位滴定法117

一、返滴定法117

1．铜盐溶液返滴定法117

2．铅（或锌）盐溶液返滴定法118

二、氟化铵置换－EDTA配位滴定法119

三、直接滴定法120

四、铜铁试剂－三氧甲烷萃取分离－EDTA配位滴定法121

第二节铬天青S比色法123

一、苦杏仁酸置换－铜盐溶液返滴定法124

二、铋盐溶液返滴定法124

第十七章二氧化钛的测定124

第一节EDTA配位滴定法124

第二节比色法125

第十八章氧化亚锰的测定127

第一节比色法127

第二节EDTA配位滴定法128

一、用氟化铵掩蔽钙、镁的直接滴定法128

二、用过硫酸铵沉淀分离锰的直接滴定法128

第十九章氧化钙的测定130

第一节EDTA配位滴定法130

一、以甲基百里香酚蓝（MTB）为指示剂的直接滴定法130

二、以钙黄绿素为指示剂的直接滴定法131

三、在硅酸存在下钙的滴定132

第二节EGTA配位滴定法134

第三节高锰酸钾滴定法134

第一节EDTA配位滴定法136

一、差减法136

第二十章氧化镁的测定136

二、用EGTA掩蔽钙的直接滴定法138

第二节磷酸盐重量法138

第二十一章硫的测定140

第一节全硫的测定140

一、硫酸钡重量法140

二、燃烧法142

二、离子交换法145

一、硫酸钡重量法145

第二节硫酸盐硫的测定145

三、碘量法152

四、比色法154

第三节硫化物硫的测定157

第二十二章其他组分的测定158

第一节钾、钠的测定（火焰光度法）158

第二节磷的测定159

一、焦磷酸镁重量法161

三、磷钒钼黄比色法162

二、磷钼酸铵容量法162

第三节氟的测定163

四、正丁醇－三氯甲烷萃取比色法163

一、离子选择性电极法164

二、蒸馏分离－容量分析法165

三、萤石中氟化钙的快速分析方法166

第四节氯的测定167

一、硫氰酸盐容量法167

二、蒸馏分离－汞盐滴定法168

三、离子选择性电极法168

第五节不溶物的测定169

第六节水分的测定170

第七节烧失量的测定170

第一节普通试剂的配制172

一、酸溶液172

第二十三章试剂的配制与标定172

第三篇各类试样化学分析方法172

二、碱溶液173

三、盐溶液173

四、指示剂溶液175

五、缓冲溶液176

六、显色剂溶液176

九、其他试剂177

八、掩蔽剂溶液177

七、萃取剂溶液177

第二节标准滴定溶液的配制与标定178

第三节标准溶液的配制187

第二十四章水泥原料分析190

第一节粘土分析190

甲、分析方法之一190

一、试样溶液的制备190

二、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）190

四、三氧化二铝、二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法）191

三、三氧化二铁（EDTA配位滴定法）191

五、氧化钙（EDTA配位滴定法）192

六、氧化镁（EDTA配位滴定法）192

乙、分析方法之二192

七、二氧化硅（二次盐酸蒸干重量法）192

八、混合氧化物（R2O3+TiO2）193

九、氧化钙（草酸钙重量法）194

十、氧化镁（磷酸铵镁重量法）194

十二、二氧化钛（二安替比林甲烷比色法）195

十一、三氧化二铁（二氯化锡、三氯化钛还原－重铬酸钾容量法）195

十三、三氧化二铝（质量百分数差减法）196

丙、其他组分的测定196

十四、附着水分196

十五、烧失量196

十六、三氧化硫（硫酸钡重量法）197

十七、氧化钾、氧化钠（火焰光度法）197

（二）一次盐酸蒸干重量法（钼蓝比色法回收滤液中漏失的硅酸）198

（一）氢氟酸挥发质量差碱法198

第二节石英砂分析198

二、二氧化硅198

一、烧失量198

三、三氧化二铁（邻菲罗啉比色法）200

四、三氧化二铝（铬天青S比色法）200

五、氧化钙（EDTA配位滴定法）201

六、氧化镁（EDTA配位滴定法）201

七、氧化钾、氧化钠（火焰光度法）201

第三节石灰石分析201

甲、分析方法之一202

一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）202

二、EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备（氢氧化钠熔融分解试样）202

三、三氧化二铁（EDTA配位滴定法）203

四、三氧化二铝（EDTA－铜盐回滴定法）203

五、氧化钙（EDTA配位滴定法）203

八、二氧化硅（钼蓝比色法）204

七、试样溶液的制备204

六、氧化镁（EDTA配位滴定法）204

乙、分析方法之二204

九、三氧化二铁（邻菲罗啉比色法）205

十、三氧化二铝（铬天青S比色法）205

十一、氧化钙（EDTA配位滴定法）206

十二、氧化镁（EDTA配位滴定法）206

丙、其他组分的测定206

十三、附着水分206

十四、烧失量207

十五、单独称样连续测定氧化钙、氧化镁207

十六、氧化钾、氧化钠（火焰光度法）208

第四节生石灰和消石灰分析208

一、有效钙（蔗糖钙－配位滴定法）208

五、烧失量209

四、单独称样连续测定氧化钙、氧化镁（EDTA配位滴定法）209

三、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁（EDTA配位滴定法）209

二、酸不溶物209

第五节粒化高炉矿渣分析210

甲、分析方法之一210

一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）210

二、三氧化二铁（EDTA配位滴定法）210

三、三氧化二铝（EDTA配位滴定法）211

四、二氧化钛（二安替比林甲烷比色法）211

五、氧化亚锰（EDTA配位滴定法）212

六、氧化钙（EDTA配位滴定法）212

七、氧化镁（EDTA配位滴定法）212

乙、分离锰后锰、铁、铝、钙、镁的测定213

八、氧化亚锰（过硫酸铵沉淀分离－EDTA配位滴定法）213

十四、氧化亚铁（重铬酸钾容量法）214

十三、附着水分214

十二、氧化镁（EDTA配位滴定法）214

丙、其他组分的测定214

十一、氧化钙（EDTA配位滴定法）214

十、三氧化二铝、二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法）214

九、三氧化二铁（EDTA配位滴定法）214

十五、硫化物硫（碘量法）215

十六、三氧化硫（硫酸钡重量法）216

十七、五氧化二磷216

（一）磷钼酸铵容量法216

（三）正丁醇－三氯甲烷萃取比色法217

（二）磷钒钼黄比色法217

十八、氟218

（一）离子选择性电极法218

（二）快速蒸馏分离－容量法218

第六节铁矿石分析220

一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）220

二、三氧化二铁（EDTA－铋盐回滴定法）221

三、三氧化二铝（EDTA－氟化铵置换－铜盐回滴定法）221

五、氧化钙（EDTA配位滴定法）222

四、三氧化二铝、二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法）222

六、氧化镁（EDTA配位滴定法）223

七、氧化亚锰（EDTA配位滴定法）223

八、氧化亚铁（重铬酸钾容量法）223

九、三氧化二铁的快速测定224

（一）磷酸溶样－铝片还原－重铬酸钾容量法224

（二）磷酸溶样－二氯化锡、三氯化钛还原－重铬酸钾容量法224

十、二氧化硅的单独测定（氢氧化钾熔样－氟硅酸钾容量法）225

十一、附着水分225

十二、烧失量225

第七节明矾石分析226

一、试样溶液的制备226

二、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）226

三、三氧化二铁（EDTA配位滴定法）227

四、三氧化二铝、二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法）227

七、三氧化硫228

（一）硫酸钡重量法228

五、氧化钙（EDTA配位滴定法）228

六、氧化镁（EDTA配位滴定法）228

（二）燃烧－中和法229

八、结晶水230

第八节石膏分析230

一、酸不溶物（酸不溶物＜3％时）230

二、二氧化硅（酸不溶物＞3％时）231

三、含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备231

四、三氧化二铁（EDTA配位滴定法）231

五、三氧化二铝（EDTA配位滴定法）231

六、氧化钙（EDTA配位滴定法）232

七、氧化镁（EDTA配位滴定法）232

八、三氧化硫（硫酸钡重量法）232

十一、结晶水233

十二、烧失量233

十、附着水分233

九、硬石膏及石膏试样中三氧化硫（离子交换法）233

第九节矾土分析234

甲、分析方法之一234

一、试样溶液的制备234

二、二氧化硅（钼蓝比色法）234

三、三氧化二铁（邻菲罗啉比色法）235

四、二氧化钛（二安替比林甲烷比色法）235

五、三氧化二铝（铜铁试剂、三氯甲烷萃取分离－EDTA配位滴定法）235

六、氧化钙（EDTA配位滴定法）236

七、氧化镁（EDTA配位滴定法）236

乙、分析方法之二236

八、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）236

（一）三氧化二铁237

（二）二氧化钛237

九、测定铁、铝、钛、钙、镁试样溶液的制备237

十、铋盐回滴定法测定铁、钛237

十一、三氧化二铝（EDTA－氟化铵置换－铜盐回滴定法）238

十二、氧化钙（EDTA配位滴定法）238

十三、氧化镁（EDTA配位滴定法）239

丙、其他组分的测定239

十四、附着水分239

十五、烧失量239

十六、氧化钾、氧化钠（火焰光度法）239

第十节萤石分析240

甲、分析方法之一240

一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）240

二、氧化钙（乙酸提取－EDTA配位滴定法）240

（二）三氯化铝提取－EDTA配位滴定法241

四、EDTA配位滴定铁、铝、钙（总量）、镁的试样溶液的制备241

三、氟化钙241

（一）硼酸、盐酸提取－EDTA配位滴定法241

五、三氧化二铁242

六、三氧化二铝242

七、氧化钙（总量）242

八、氧化镁242

乙、分析方法之二243

十一、氧化钙（碳酸钙及硫酸钙）243

十、烧失量243

九、附着水分243

十二、测定硅、氟化钙、镁、铁、铝的试样溶液的制备244

十三、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）244

十四、氟化钙244

十五、氧化镁245

十六、三氧化二铁245

十七、三氧化二铝245

（二）EDTA返滴定法246

（一）EDTA直接滴定法246

四、三氧化二铝（EDTA－铜盐回滴定法）246

五、氧化钙246

二、二氧化硅（钼蓝比色法）246

一、试样溶液的制备246

第十一节镁砂分析246

三、三氧化二铁（邻菲罗啉比色法）246

（三）EGTA直接滴定法247

六、氧化镁247

（一）EDTA－差减法247

（二）EGTA-EDTA直接滴定法248

七、氧化钾、氧化钠（火焰光度法）248

八、附着水分248

九、烧失量248

第十二节重晶石分析248

一、氧化钡（硫酸钡重量法）248

二、三氧化硫（硫酸钡重量法）249

三、氧化钙（EDTA配位滴定法）249

一、水分250

第十三节水玻璃分析250

四、氧化镁（EDTA配位滴定法）250

六、三氧化二铁、三氧化二铝（EDTA配位滴定法）250

五、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）250

二、氧化钠（中和法）251

三、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）251

四、水玻璃模数的快速测定（中和法）252

第十四节煤的分析252

一、煤质分析中常用的代表符号252

（一）煤工业分析项目代表符号252

（二）煤质分析项目细划分新旧符号对照253

（三）煤质分析结果的基准及其含义253

（四）煤质分析项目不同基准符号254

（五）煤质分析常用的基准换算254

二、煤的工业分析255

（一）水分的测定255

（三）挥发分的测定256

（二）灰分的测定256

（四）焦渣特征分类257

（五）固定碳的计算258

（六）全硫的测定258

三、煤的发热量的测定259

（一）热量计法259

（二）利用工业分析结果计算煤的低位发热量261

一、试样溶液的制备263

二、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）263

第一节硅酸盐水泥生料分析263

甲、分析方法之一263

第二十五章水泥生料分析263

三、三氧化二铁（EDTA配位滴定法）264

四、三氧化二铝及二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法）264

五、三氧化二铝（EDTA直接配位滴定法）265

六、氧化钙（EDTA配位滴定法）265

七、氧化镁（EDTA配位滴定法）265

十二、氧化镁266

十一、氧化钙266

十三、二氧化钛（比色法）266

乙、分析方法之二266

十、三氧化二铝及二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法）266

九、三氧化二铁（EDTA配位滴定法）266

八、二氧二硅（氯化铵凝聚重量法）266

丙、单成分分析267

十四、单独称样快速测定三氧化二铁267

（一）磷酸溶样－铝片还原－重铬酸钾容量法267

（二）磷酸溶样－二氯化锡、三氯化钛还原－重铬酸钾容量法267

十五、单独称样快速测定氧化钙（EDTA配位滴定法）268

十六、碳酸钙滴定值（中和法）268

十七、烧失量268

十八、氧化钾、氧化钠（火焰光度法）269

十九、立窑生料中煤含量（湿法氧化法）269

（一）方法原理269

（二）试剂269

（四）氢氧化钾标准滴定溶液对煤滴定度的标定270

（三）DTN-Ⅲ型定碳仪流程图270

（五）（半）黑生料中煤掺加量的测定271

（六）试样中碳含量的测定272

二十、氟（离子选择性电极法）272

二十一、氯（蒸馏分离－汞盐滴定法）273

第二节硫铝酸盐水泥生料分析274

一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）274

二、EDTA配位滴定铁、铝、钛、钙、镁试样溶液的制备275

三、三氧化二铁275

四、三氧化二铝、二氧化钛275

五、氧化钙275

六、氧化镁275

七、三氧化硫（燃烧－碘量法）275

八、氟276

一、二氧化硅（氯化铵凝聚重量法）277

二、三氧化二铁（EDTA配位滴定法）277

第一节硅酸盐水泥及熟料分析277

甲、分析方法之一277

第二十六章水泥分析277

三、三氧化二铝、二氧化钛（EDTA－苦杏仁酸置换－铜盐回滴定法）278

四、氧化钙（EDTA配位滴定法）278

五、氧化镁（EDTA配位滴定法）278

乙、分析方法之二279

六、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）279

七、EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备279

八、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛279

九、氧化钙279

十、氧化镁280

丙、其他组分的测定280

十一、不溶物280

（一）硫酸钡重量法281

（二）碘量法281

十三、三氧化硫281

十二、烧失量281

（三）离子交换法282

1．两次静态离子交换法282

2．静态离子交换－钡盐滴定法283

3．静态离子交换－EDTA配位滴定法283

（四）铬酸钡分光光度法284

十四、硫化物硫（碘量法）284

十五、氟285

（一）离子选择性电极法285

（二）蒸馏分离－容量分析法286

十六、游离氧化钙286

（一）甘油－乙醇法286

（二）乙二醇法287

（三）乙二醇－乙醇法287

（一）硅钼蓝比色法288

二、二氧化硅288

第二节铝酸盐水泥分析288

一、试样溶液的制备288

（二）单独称样氟硅酸钾容量法289

三、三氧化二铁289

（一）邻菲罗啉比色法289

（二）EDTA－铋盐回滴定法289

四、二氧化钛290

（一）二安替比林甲烷比色法290

（二）EDTA－铋盐回滴定法290

（二）常温铅盐回滴定法291

五、三氧化二铝291

（一）铜铁试剂、三氯甲烷萃取分离－配位滴定法291

六、氧化钙（EDTA配位滴定法）292

七、氧化镁（EDTA配位滴定法）292

八、烧失量292

九、不溶物292

十、三氟化硫（硫酸钡重量法）293

十一、氧化钾、氧化钠（火焰光度法）293

第三节自应力水泥中剩余石膏的分析294

十二、氟（离子选择性电极法）294

第四节普通硅酸盐水泥石中氯化物的分析296

第五节铁、镁、锰、钾、钠的原子吸收分光光度分析300

一、试样溶液的制备300

二、三氧化二铁300

三、氧化亚锰301

四、氧化镁301

五、氧化钾和氧化钠302

第二十七章水泥组分的定量测定303

第一节具有三种组分的水泥组分的测定303

一、水泥中矿渣含量的测定303

二、水泥中火山灰质组分或粉煤灰质量百分数的测定304

三、水泥中石灰石质量百分数的测定305

第二节具有三种以上组分的水泥组分的测定306

第一节一般要求308

第二节天平室的设置及管理308

第四篇水泥厂化验室的建设308

第二十八章化验室的布局308

第二十九章化验室常用仪器设备313

第一节加热与灼烧设备313

一、电炉313

二、高温电炉313

四、电热恒温水浴314

第二节分析天平314

三、电热恒温箱314

第三节重量分析常用仪器及基本操作317

一、溶液的蒸发317

二、沉淀317

三、过滤318

四、沉淀的洗涤319

五、沉淀的烘干和灼烧320

六、灼烧后沉淀的称量321

第四节容量分析常用量器及基本操作321

一、玻璃器皿的洗涤321

二、滴定管及其使用322

三、吸管及其使用323

四、容量瓶及其使用324

五、量器的允差及校准325

第三十章化学试剂和分析用纯水328

第一节化学试剂328

一、化学试剂的规格328

二、化学试剂的保管328

三、化学试剂的取用329

第二节分析用纯水329

一、分析用纯水的制备329

（一）蒸馏法329

（二）离子交换法330

二、分析用纯水质量的检定333

第三十一章化验室安全知识335

第一节中毒与急救335

第二节常见的外伤与急救335

第三节严防火灾发生337

附录338

一、常用酸和氨水的密度和浓度338

二、常用酸碱指示剂及其变色范围338

三、常用混合指示剂339

四、常用缓冲溶液340

五、常用基准物质及其干燥条件341

六、常用洗涤剂341

七、常用熔剂和坩埚342

八、滤器及其使用342

九、EDTA配合物的lgKMY（25C,I=0.1）344

十、在不同pH值条件下常见金属离子EDTA配合物的lgKMY值（校正酸效应、水解效应和混合配位效应后的表观稳定常数）344

十一、水泥化验室仪器设备技术要求与检定周期345

十二、国际原子量表（1985）346

十三、化合物的式量表（1985）348

十四、水泥及其原材料的成分352

主要参考书目353