《耐火材料化学分析》求取 ⇩

第一篇 普通耐火材料的分析1

第一章 粘土、高铝、半硅质耐火材料的分析1

第一节 灼烧减量的测定2

第二节 二氧化硅的测定4

一、盐酸干涸法4

二、脱水回收重量法9

三、动物胶法12

四、氟硅酸钾容量法14

第三节 三氧化二铁的测定(磺基水杨酸比色法)18

第四节 三氧化二铝的测定21

一、铜铁试剂--氯仿萃取分离、EDTA络合滴定法21

二、强碱分离--EDTA络合滴定法25

第五节 二氧化钛的测定(过氧化氢比色法)27

第六节 氧化钙的测定(EDTA络合滴定法)30

第七节 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)32

第八节 五氧化二磷的测定(磷钼酸铵容量法)35

第九节 全硫的测定39

一、硫酸盐重量法39

二、燃烧碘量法42

第十节 氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法)44

第十一节 钙、镁、锰、铁、钾及钠的测定(原子吸收分光光度法)47

第十二节 高铝熟料中莫来石、玻璃、刚玉相的测定(氢氟酸法)47

第十三节 铝土矿中氧化钙的单独测定50

第二章 硅质耐火材料的分析51

一、氢氟酸法(本法适用于SiC2〉93%的试样)52

第二节 二氧化硅的测定52

第一节 灼烧减量的测定52

二、氟硅酸钾容量法55

第三节 三氧化二铁的测定55

一、EDTA络合滴定法55

二、磺基水杨酸比色法58

三、三氯化钛--重铬酸钾容量法58

第四节 三氧化二铝的测定58

一、EDTA络合滴定法(铁、铝连测)58

二、电极法61

第五节 二氧化钛的测定61

一、过氧化氢比色法61

二、二安替比林甲烷比色法63

一、草酸盐重量法(适用于硅石中钙的测定)65

第六节 氧化钙的测定65

二、高锰酸钾容量法67

三、EDTA络合滴定法69

第七节 氧化镁的测定69

一、磷酸盐重量法69

二、EDTA络合滴定法71

第八节 氧化钾、氧化钠的测定71

一、火焰光度法71

二、硫酸盐重量法(钾、钠合量)71

第九节 钙、镁、锰、铁的测定(原子吸收分光光度法)73

第三章 镁质及白云石质耐火材料的分析74

第一节 灼烧减量的测定75

三、氟硅酸钾容量法(适用于SiO2〉7%的试样)77

二、动物胶法77

第二节 二氧化硅的测定77

一、盐酸干涸法77

四、硅钼蓝比色法78

第三节 三氧化二铁的测定83

一、邻菲绕啉比色法83

二、EDTA络合滴定法85

第四节 三氧化二铝的测定86

一、EDTA络合滴定法(铁、铝连测)86

二、氟盐置换--EDTA络合滴定法86

三、铬天青S比色法89

第五节 二氧化钛的测定91

一、二安替比林甲烷比色法91

二、过氧化氢比色法91

一、EDTA络合滴定法92

第六节 氧化钙的测定92

二、原子吸收分光光度法95

第七节 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)95

第八节 氧化锰的测定(高碘酸钾比色法)96

第九节 三氧化二硼的测定(姜黄素比色法)98

第四章 含铬质耐火材料的分析101

第一节 二氧化硅的测定101

一、盐酸干涸法101

二、硅钼蓝比色法103

三、氟硅酸钾容量法105

第二节 氧化钙的测定105

一、EDTA络合滴定法105

二、原子吸收分光光度法107

一、磺基水杨酸比色法108

第三节 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)108

第四节 三氧化二铁的测定108

二、EDTA络合滴定法110

第五节 三氧化二铝的测定111

一、氟盐置换--EDTA络合滴定法(铁、铝连测)111

二、强碱分离氟盐置换--EDTA络合滴定法114

第六节 二氧化钛的测定116

一、二安替比林甲烷比色法116

二、过氧化氢比色法116

第七节 三氧化二铬的测定(过硫酸铵容量法)117

第五章 含锆质耐火材料的分析122

第一节 二氧化锆的测定122

一、EDTA络合滴定法122

二、苦杏仁酸重量法126

第二节 三氧化二铝的测定129

一、EDTA络合滴定法(锆、铝连测)129

二、铜铁试剂--氯仿萃取EDTA络合滴定法130

三、铬天青S比色法130

第三节 三氧化二铁的测定(磺基水杨酸比色法)134

第四节 二氧化钛的测定(过氧化氢比色法)134

第五节 氧化钙、氧化镁的测定135

一、EDTA络合滴定法135

二、原子吸收分光光度法135

第六节 氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法)136

第七节 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)136

第八节 五氧化二磷的测定(磷钼蓝比色法)137

第九节 锆刚玉制品的化学相分析(氢氟酸法)138

第六章 碳质及含碳耐火材料的分析140

第二节 灼烧减量的测定141

第一节 水分的测定141

第三节 总碳、游离碳的测定142

一、气体容量法142

二、非水滴定法146

三、重量法148

第四节 碳化硅的测定152

一、低结合剂的碳化硅制品152

二、含碳化硅耐火制品153

第五节 铁、铝、钛、钙和镁的测定156

一、脱水回收重量法157

二、氟硅酸钾容量法157

第六节 总二氧化硅的测定157

第七章 不定形耐火材料的分析158

第一节 有机结合剂结合的不定形耐火材料的分析158

第二节 磷酸盐结合剂结合的不定形耐火材料的分析(适用于P2O5〈5%的试样)159

一、二氧化硅的测定159

二、铁、铝、钛、钙、镁、锆、钾和钠的测定159

三、五氧化二磷的测定(磷钼酸铵容量法)160

第三节 硫酸盐及氯化物结合的不定形耐火材料的分析(适用于SW3〈5%的试样)163

一、二氧化硅的测定163

二、铁、铝、钛、钙、镁、钾和钠的测定163

三、三氧化硫的测定163

四、氯的测定(硝酸银容量法)165

三、氧化钾、氧化钠的测定(火急光度法)166

二、铁、铝、钛、钙、镁的测定166

一、二氧化硅的测定166

第四节 铝酸盐水泥和水玻璃结合的不定形耐火材料的分析166

四、铬的测定(二苯基碳酰二肼比色法)167

第二篇 特殊耐火材料的分析172

第八章 纯氧化铝原料及制品的分析172

第一节 三氧化二铝的测定(EDTA置换络合滴定法)172

第二节 二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)174

第三节 三氧化二铁的测定175

一、光谱分析法175

二、aa′一双联吡啶比色法175

一、光谱分析法177

二、原子吸收分光光度法177

第四节 氧化钙、氧化镁的测定177

三、原子吸收分光光度法177

第九章 纯氧化镁原料及制品的分析178

第一节 二氧化硅的测定178

一、光谱分析法178

二、硅钼蓝比色法178

第二节 三氧化二铁的测定179

一、光谱分析法179

二、aa′一双联吡啶比色法179

三、原子吸收分光光度法180

第三节 三氧化二铝的测定181

一、光谱分析法181

二、铬天青S比色法181

三、EDTA络合滴定法182

二、原子吸收分光光度法182

一、光谱分析法182

第四节 氧化钙的测定182

第五节 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)183

第六节 三氧化二硼的测定184

一、光谱分析法184

二、电位滴定法184

三、姜黄素(草酸介质)比色法186

第十章 纯氧化锆原料及制品的分析190

第一节 纯氧化锆原料的分析--二氧化锆的测定190

一、苦杏仁酸重量法190

二、EDTA络合滴定法192

第二节 用氧化钙、氧化镁稳定的氧化锆制品的分析193

一、二氧化锆的测定(EDTA络合滴定法)193

二、氧化钙、氧化镁的测定195

第三节 用氧化钇、氧化钙稳定的氧化锆制品的分析196

一、二氧化锆、三氧化二钇的测定(EDTA络合滴定法、锆钇连测)196

二、氧化钙的测定(EDTA络合滴定法)198

第四节 用纯氧化钇稳定的氧化锆纯制品的分析--二氧化锆、三氧化二钇的测定(EDTA络合滴定法、锆、钇连测)199

第五节 用氧化钇稳定的含有铣、钼杂质的氧化锆制品的分析199

一、二氧化锆的测定199

二、三氧化二钇的测定199

三、三氧化二铝的测定202

四、三氧化二铁的测定(邻菲绕啉比色法)203

第十一章 纯碳化硅的分析205

第一节 游离碳的测定205

一、气体容量法205

二、灼烧重量法206

第二节 游离硅的测定(硅钼蓝比色法)207

第三节 游离二氧化硅的测定(挥散法)208

第四节 总硅的测定(硫酸脱水重量法)209

第五节 碳化硅的测定(重量法)210

第六节 三氧化二铁的测定(邻菲绕啉比色法)211

第十二章 氮化硅、氮化铝的分析212

第一节 氮化硅、氮化铝中氮的测定(中和法)212

第二节 游离碳的测定215

第三节 碳化硅的测定215

第十三章 二硼化锆的分析215

第一节 全锆的测定(EDTA络合滴定法)216

第二节 全硼的测定(中和法)216

第三节 游离硼的测定(中和法)218

第四节 总碳量的测定(气体容量法)220

第十四章 炉渣的分析221

第三篇 研制耐火制品有关原材料的分析221

第一节 一般炉渣的分析222

一、二氧化硅的测定222

二、三氧化二钼的测定226

三、二氧化钛的测定(过氧化氢比色法)229

四、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)229

五、全铁的测定(三氯化钛--重铬酸钾容量法)231

六、氧化亚铁的测定(重铬酸钾容量法)233

七、金属铁的测定(重铬酸钾容量法)235

八、氧化锰的测定236

九、全硫的测定240

二、二氧化硅的测定242

一、氟及三氧化二铝的测定(电极法)242

十一、氧化钙、氧化镁、氧化锰的测定(原子吸收分光光度法)242

十、五氧化二磷的测定(磷钼酸铵容量法)242

第二节 含氟炉渣的分析242

三、三氧化二铁、三氧化二铝的测定(EDTA络合滴定法，铁铝连测)244

四、二氧化钛的测定(过氧化氢比色法)245

五、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)245

六、氧化锰、全铁、氧化亚铁、硫(硫酸盐重量法)、磷的测定247

第三节 含锰、含铬炉渣的分析247

一、二氧化硅的测定247

二、三氧化二铁的测定(EDTA络合滴定法)247

五、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)250

六、氧化锰、氧化铬的测定(硫酸亚铁铵容量法、锰铬连测)250

四、二氧化钛的测定(过氧化氢比色法)250

三、三氧化二铝的测定250

七、三氧化二铬的测定(过硫酸铵容量法)253

八、钙、镁、锰的测定(原子吸收分光光度法)253

第四节 钒钛渣的分析253

一、二氧化硅的测定253

二、三氧化二铝的测定256

三、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)256

四、锰、铬、钒的测定(硫酸亚铁铵容量法，锰铬钒连测)260

五、二氧化钛的测定263

六、全铁的测定(重铬酸钾容量法)267

七、氧化亚铁的测定(重铬酸钾容量法)269

八、磷的测定(磷钒钼黄比色法)269

九、硫的测定(硫酸盐重量法)271

第一节 淡水的分析(包括水源水和自来水)272

第十五章 制镁原料的分析272

一、游离二氧化碳的测定(中和法)274

二、总碱度、碳酸根及重碳酸根的测定(中和法)275

三、硫酸根的测定278

四、氯的测定(硝酸银容量法)282

五、钙的测定(EDTA络合滴定法)283

六、镁的测定(EDTA络合滴定法)284

七、硬度的测定(钙、镁计算法)286

八、钾、钠的测定(火焰光度法)287

九、pH值的测定(酸度计测读法)288

第二节 海水的分析291

一、碱度的测定(中和法)292

二、钾、钠的测定(火焰光度法)293

四、钙、镁的测定(EDTA络合滴定法)294

三、pH值的测定(酸度计测读法)294

五、氯的测定(硝酸银容量法)295

六、硼的测定296

七、可溶性硅酸及总硅的测定(硅钼蓝比色法)298

第三节 卤水的分析300

一、碱度--碳酸根、重碳酸根的测定(中和法)300

二、硫酸根的测定(重量法)301

三、氯的测定(硝酸银容量法)302

四、钙、镁的测定(EDTA络合滴定法)302

五、钾、钠的测定(火焰光度法)303

六、硼的测定(电位滴定法或中和法)303

七、硅酸的测定(硅钼蓝比色法)303

第四节 水氯镁石的分析303

一、灼烧减量的测定305

第五节 石灰石、石灰及石灰乳的分极305

二、二氧化硅的测定306

三、三氧化二铁、三氧化二铝的测定(EDTA络合滴定法，铁铝连测)307

四、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)309

五、石灰中有效氧化钙的测定(蔗糖法)309

六、石灰乳中钙、镁的测定(EDTA络合滴定法)310

第十六章 矾土水泥的分析311

第一节 二氧化硅的测定311

一、氟硅酸钾容量法311

二、动物胶法311

三、硅钼蓝比色法311

第二节 三氧化二铁的测定311

一、EDTA络合滴定法311

一、强碱分离--EDTA络合滴定法312

二、氟盐置换--EDTA络合滴定法312

第三节 三氧化二铝的测定312

二、磺基水杨酸比色法312

第四节 二氧化钛的测定(过氧化氢比色法)313

第五节 氧化钙的测定(EDTA络合滴定法)313

第六节 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)313

第十七章 不定形耐火材料结合剂、加入剂的分析314

第一节 磷酸钠、三聚磷酸钠、六聚偏磷酸钠的分析314

一、磷的测定(磷钼酸铵容量法)314

二、钠的测定(火焰光度法)316

第二节 硼矿粉的分析316

一、灼烧减量的测定316

二、硼的测定(中和法)317

四、三氧化二铁的测定319

三、二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)319

五、三氧化二铝的测定321

六、二氧化钛的测定(过氧化氢比色法)322

七、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)322

八、氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法)322

第三节 水玻璃的分析322

一、氧化钠的测定(中和法)323

二、二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)324

三、模数的测定(计算法)325

第十八章 磷灰石的分析326

第一节 灼烧减量的测定326

第二节 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)326

第三节 五氧化二磷的测定(磷钼酸喹啉容量法)326

第五节 三氧化二铝的测定328

一、EDTA络合滴定法(铁、铝连测)328

第四节 三氧化二铁的测定328

二、EDTA络合滴定法328

一、碳基水杨酸比色法328

二、电极法(适用于含氟试样)329

第六节 氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)329

第七节 氟的测定(电极法)331

第十九章 铬铁矿的分析332

第一节 二氧化硅的测定332

一、高氯酸脱水重量法332

二、硅钼蓝比色法334

一、EDTA络合滴定法335

三、氟硅酸钾容量法335

第二节 氧化钙、氧化镁的测定335

二、EGTA--EDTA络合滴定法338

第三节 全铁的测定343

一、EDTA络合滴定法343

二、三氯化钛--重铬酸钾容量法343

第四节 三氧化二铝的测定345

一、氟盐置换--EDTA络合滴定法(铁、铝连测)345

二、强碱分离氟盐置换--EDTA络合滴定法345

第五节 二氧化钛的测定345

一、二安替比林甲烷比色法345

二、变色酸比色法346

二、酸溶法347

第七节 氧化亚铁的测定(五氧化二钒--硫酸亚铁铵容量法)347

一、碱熔法347

第六节 三氧化二铬的测定(过硫酸铵容量法)347

第八节 磷的测定(磷钼蓝比色法)350

第二十章 铁鳞的分析--总铁的测定352

一、三氯化钛--重铬酸钾容量法352

二、高锰酸钾容量法352

第二十一章 耐火纤维毡贴面粘结剂及纤维粘结剂的分析355

第一节 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)355

第二节 三氧化二铁的测定355

一、磺基水杨酸比色法355

二、EDTA络合滴定法356

第三节 三氧化二铝的测定(EDTA络合滴定法)356

第五节 五氧化二磷的测定(磷钼酸铵容量法)357

二、原子吸收分光光度法357

第四节 氧化钙、氧化镁的测定357

一、EDTA络合滴定法357

第六节 三氧化二硼的测定358

第二十二章 萤石的分析359

第一节 氟化钙的测定(EDTA络合滴定法)359

第二节 碳酸钙的测定(EDTA络合滴定法)361

第三节 二氧化硅的测定362

一、氢氟酸法362

二、氟硅酸钾容量法363

第四节 三氧化二铁及三氧化二铝的测定(EDTA络合滴定法，铁铝连测)365

第三节 三氧化二铁的测定368

二、邻菲绕啉比色法368

一、磺基水杨酸比色法368

第二节 氧化钾，氧化钠的测定(火焰光度法)368

第一节 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)368

第二十三章 硅溶胶的分析368

第四节 三氧化二铝的测定(铬天青S比色法)369

第四篇 仪器分析371

第二十四章 原子吸收分光光度分析371

第一节 概论371

一、基本原理371

二、仪器装置372

三、测定方法374

四、干扰及其抑制376

五、仪器工作条件的选择379

第二节 钙、镁、铁、钾、钠、铬、锰等元素的测定380

第三节 淡水、海水中钙、镁，卤水中钙、钾、钠及滤、洗液中镁、钾、钠的测定396

第二十五章 离子选择性电极的应用397

第一节 概论397

第二节 含氟炉渣中氟及三氧化二铝的测定402

第三节 氟硼酸根电极法测定莫来石纤维中的三氧化二硼406

第四节 莫来石纤维中磷的测定一铅离子选择电极自动电位滴定法410

第二十六章 发射光谱分析415

第一节 二氧化锆制品中硅、铝、铁、镁、钛、铬、锰的分析417

第二节 二氧化锆制品中磷的分析419

第三节 二氧化锆原料中硅、铝、铁、镁、钛、铬、钙、锰的分析420

第四节 氧化铝制品中铁、钙、镁、铬、钛、锰等少量杂质的分析422

第五节 氧化铝原料中铁、钙、镁、钛、铬、锰等杂质元素的分析425

第六节 轻烧氧化镁中硼的分析427

第七节 轻烧氧化镁中硅、铝、钛、钙、硼、锰等杂质元素的分析429

第八节 重烧氧化镁中硅、铝、铁、钙、锰、硼等杂质元素的分析431

第九节 硅砖中铝、铁、钙、镁、钛的分析434

第十节 粘土、高铝质耐火材料中镁、钙、钠的分析436

第十一节 含锂陶瓷中杂质的分析438

第十二节 氧化铍耐火制品的分析439

第十三节 核纯氧化铍制品中硼的分析441

第二十七章 荧光X--射线光谱分析444

第一节 通则447

第二节 荧光X--射线光谱定性分析法450

第三节 荧光X--射线光谱定量分析法454

一、粘土、高铝质耐火材料中铁、钛、钙的直接粉末压片法454

二、硅酸铝系统耐火材料中硅、钼、铁、钛、钙、钾的熔融铸片法454

三、镁质耐火材料中镁、铝、硅、钙、铁的分析法456

四、白云石耐火材料中硅、铝、铁、钙、镁的分析法458

五、氧化锆质耐火材料中钙、锆的分析462

附录463

一、试剂及标准溶液的配制和标定463

二、实验室制样方法507

三、分析误差507

四、分析用水的制备516

五、标准溶液和基准物质521

六、实验室安全常识526

七、常用酸和碱的近似当量、比重及最高沸点533

八、常用酸碱的近似pH值534

九、氨羧络合剂类络合物的稳定常数534

十、标准电极电位表536

十一、大气压力不同单位对照表541

十二、气体容量法测碳用气压和温度系数换算表542

十三、元素常用吸收分析线波长表545

十四、光谱分析常用谱线表548

十五、光谱感光板的型号、性能及应用范围561

十六、显影液及定影液的配方562

十七、化学元素的特征X--射线谱线波长(埃)表(K系)563

十八、化学元素的特征X--射线谱线波长(埃)表(L系)567

十九、化学元素的K、L系主要特征X--射线光子能量575

二十、化学元素的K、L和M系X--射线吸收端波长(埃)表578

二十一、化学元素的K、L和M系X--射线的激发电位表583

二十二、X--射线分光计常用分析晶体和多层薄膜589

参考文献599