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目录1

第一篇 气相色谱法1

第一章 绪论1

§1什么叫“色谱”和“气相色谱”1

§1-1气－固色谱1

§1-2气－液色谱2

§1-3毛细管色谱2

§2气相色谱的特点2

§3气相色谱的发展3

思考及复习题4

本章王要参考文献4

第二章 气相色谱仪简介5

§1总论5

§1-1载气系统6

§1-2进样系统6

§1-3柱恒温箱6

§1-4检测系统6

§1-5记录系统6

§1-6数据处理系统6

§1-7控温系统6

§2-1载气7

§2气相色谱仪气路部件7

§1-9气路流程7

§1-8电源及放大系统7

§2-2稳压阀9

§2-3稳流阀9

§2-4载气流量的测量10

§2-5汽化室10

§3气相色谱检测器11

§3-1检测器的性能11

§3-2热导检测器12

§3-3氢火焰离子化检测器14

§3-4电子捕获检测器15

§3-5火焰光度检测器17

§3-6几种常用检测器性能的比较18

本章主要参考文献19

思考及复习题19

第三章 气相色谱法基本原理20

§1色谱分离的实质20

§1-1气相色谱分离的实例20

§1-2气相色谱分离的内因20

§2气相色谱分离的塔板理论21

§2-1什么是塔板理论21

§2-2塔板理论的导出22

§2-3两个物质在色谱柱中的分配及流出曲线24

§3气相色谱法中常用的术语和定义25

§3-1区域宽度25

§3-2保留值26

§3-3分配比例或分配容量27

§3-4色谱柱的柱效率和分离度27

§3-5气相色谱中各参数的符号33

§4计算举例36

§4-1计算保留值36

§4-2计算所需要的理论塔板数37

§5气相色谱的速率理论38

§5-1在气相和液相中的扩散现象39

§5-2范第姆特方程式40

§5-3影响色谱柱柱效的因素48

本章主要参考文献49

思考及复习题49

第四章 气液色谱用载体50

§1总论50

§1-1气液色谱对载体的要求50

§1-2载体的种类50

§2硅藻土载体51

§2-1硅藻土载体的制备51

§2-2两类硅藻土载体的比较51

§2-3硅藻土载体的去活化53

§2-4常用的硅藻土载体55

§3非硅藻土载体57

§3-1氟碳聚合物载体57

§3-2玻璃微球载体58

§3-3其它载体59

本章主要参考文献59

思考及复习题59

第五章 气液色谱用固定液60

§1气液色谱对固定液的要求60

§2按分子间作用力对固定液分类60

§3-1固定液的极性65

§3按固定液的极性分类65

§3-2保留指数（Ⅰ）66

§3-3保留指数差（△Ⅰ）68

§3-4罗什耐德用△Ⅰ表示固定液极性的极性次序69

§3-5麦克瑞诺固定液极性次序69

§3-6麦克瑞诺固定液表的用途77

§4近年来使用的新固定液80

§4-1极性强耐高温的固定液80

§4-2耐高温的标准固定液81

§4-3耐高温聚乙二醇固定液81

§5常用固定液82

§4-4其它新固定液82

§6特殊选择性固定液84

§6-1无机盐固定液84

§6-2有机酸盐固定液84

§6-3按分子形状选择分离的固定液85

§7化学键合固定相87

§8固定液的涂渍和老化89

§8-1涂渍固定液应注意的问题89

§8-2涂渍固定液的方法89

§8-4色谱柱的老化90

§8-3特殊载体涂渍固定液的方法90

本章主要参考文献91

思考及复习题91

笫六章气相色谱条件的选择93

§1固定液的选择93

§1-1总论93

§1-2选择固定液的基本原则94

§1-3选择固定液的几个实例97

§2裁体的选择101

§2-1载体性质对柱效的影响101

§2-2载体表面性质对峰形的影响102

§2-3载体吸附性对保留值的影响103

§3色谱柱的选择104

§3-1色谱柱材料对分析的影响104

§3-2色谱柱柱形、柱径的影响105

§4载气和载气流速的选择106

§4-1载气种类的选择106

§4-2载气流速对柱效的影响107

§4-3载气流速对分离度的影响108

§4-4载气流速对保留值的影响108

§4-5载气流速对定量结果的影响109

§5-1柱温对柱效的影响112

§5柱温的选择112

§5-2…柱温对相对保留值的影响113

§5-3柱温对分离度的影响114

§5-4柱温变化引起分离度改变的特殊情况114

§5-5保留时间和柱温的关系116

§5-6柱温对易分解样品的影响116

§5-7柱温对峰高、峰面积的影响116

§6检测器温度和汽化室温度的选择117

§6-1检测器温度的选择117

§6-2气化室温度的选择117

§7固定液量的选择118

§8-1进样量对柱效的影响119

§8进样量和进样时间对结果的影响119

§8-2进样量对保留值的影响121

§8-3进样时间对结果的影响121

本章主要参考文献122

思考及复习题122

第七章 气固色谱法123

§1气固色谱总论123

§1-1吸附等温线123

§2-1活性碳125

§2-2石墨化碳黑125

§2气固色谱用固定相125

§1-2气固色谱和气液色谱的比较125

§2-3碳多孔小球（碳分子筛）126

§2-4分子筛130

§2-5聚合物固定相134

本章主要参考文献142

思考及复习题143

第八章 毛细管气相色谱144

§1绪言144

§1-1毛细管色谱柱的类型144

§1-2毛细管柱与填充柱的比较145

§1-3WCOT与SCOT柱的比较147

§2-1高雷方程148

§2用于毛细管色谱的速率理论148

§2-2毛细管柱的柱效149

§2-3毛细管色谱柱的最佳适用载气流速150

§3毛细管色谱对仪器的要求152

§3-1进样系统152

§3-2毛细管色谱系统的联接158

§3-3毛细管色谱对检测器和记录仪的要求158

§3-4补充气159

§4影响毛细管色谱过程的几个因素160

§4-1柱材料160

§4-2毛细管柱的直径160

§4-3毛细管柱的长度161

§5毛细管色谱柱的制备和评价162

§5-1毛细管柱的拉制162

§5-2玻璃毛细管内壁的粗糙化164

§5-3毛细管内壁的脱活165

§5-4涂渍固定液166

§5-5固相化的毛细管色谱柱167

§5-6毛细管色谱柱的评价170

本章主要参考文献172

思考及复习题172

§1-1用保留值定性173

§1气相色谱定性分析173

第九章 气相色谱定性及定量分析173

§1-2用化学反应配合气相色谱定性178

§1-3用不同类型的检测器定性181

§1-4气相色谱和其它仪器结合定性182

§2气相色谱定量分析183

§2-1应答值和相对应答值183

§2-2绝对应答值（S）的测定183

§2-3配气法测定应答值185

§2-4相对应答值（S′）的测定186

§2-5相对校正因子186

§2-6测定峰面积的方法189

§2-7定量方法190

本章主要参考文献195

思考及复习题195

第十章 气相色谱分析在火炸药中的应用196

§1国内外有关火炸药气相色谱分析的资料196

§2硝酸酯类的分析199

§3火药中塑化剂的气相色谱分析205

§3-1三乙酸甘油酯的分析205

§3-2三乙酸甘油酯降解产物的分析206

§3-3邻苯二甲酸二酯类的分析207

§4-2火药中多组分同时测定209

§4火药中其它组分的测定209

§4-1硝化甘油对其它组分测定的干扰209

§4-3改性双基药中各组分的测定211

§4-4常见双基药中四组分的测定212

§4-5单基药中樟脑的测定213

§4-6火药中残余溶剂和水份的测定213

§4-7火药中2－羟基苯甲酸铜（或铅）的测定215

§4-8吉纳原料二乙醇胺的分析216

§5甲苯硝化产物异构体的分离218

§5-1一硝基甲苯的分离218

§5-2一硝基和二硝基甲苯异构体的分离219

§5-4TNT中杂质的分析222

§5-3三硝基甲苯异构体的分离222

§5-5用毛细管色谱柱分离TNT异构体224

§6其它炸药组分的分离225

§6-1二硝基笨异构体的分离225

§6-2水中或其它污染物中炸药的分析226

§6-3用裂解色谱测定塑性炸药中的聚合物含量228

本篇参考文献228

第二篇 热分折法230

第一章 绪论230

§1前言230

§2热分析的发展概况231

§3-1热分析组织233

§3热分析国内外动态233

§3-2热分析的标准化234

§3-4热分析设备236

§4热分析技术分类与命名237

§4-1热分析技术分类237

§4-2热分析命名与定义238

§4-3热分析名词术语240

§5热分析应用242

§6热分析主要参考资料介绍244

本章主要参考文献245

思考及复习题245

第二章 差热分析246

§1序言246

§2差热分析一般特性246

§3差热分析基本原理248

§4差热分析基本理论250

§5差热分析曲线257

§5-1DTA曲线的特性257

§5-2DTA曲线的表示方法260

§5-3理论峰形计算261

§6-1有关仪器影响因素262

§6差热分析影响因素262

§6-2有关样品影响因素277

§7差热分析温度测量方法和温度校正284

§8差热分析的应用285

§3-3热分析刊物286

本章主要参考文献290

思考及复习题291

第三章 热重法（TG）292

§1序言292

§2热天平分类293

§3热重分析原理296

§4几种自动记录式热天平介绍298

§5热重分析影响因素302

§5-1所用材料结构性质和仪器一般特性所产生的影响303

§5-2所用方法和结构形式所引起的影响304

§5-3样品物理化学性质的影响309

§6温度测量与校正311

§6-1一些常用热电偶的性质312

§6-2热电势的测量314

§6-3热电偶的校正315

§7热重分析的应用316

§7-1在分析方面的应用316

§7-3研究物质的热分解319

§7-2研究物质的热稳定性319

本章主要参考文献321

思考及复习题322

第四章 差示扫描量热法323

§1序言323

§2差热分析与差示扫描量热法比较323

§3差示扫描量热法的原理325

§3-1功率补偿式差示扫描量热法325

§3-2热流式差示扫描量热法326

§3-3热通量式差示扫描量热法327

§3-4扫描温控线路分析328

§4差示扫描量热法理论及其曲线方程334

§5DSC曲线影响因素338

§6DSC仪器校正341

§7差示扫描量热法操作参数的选择345

§8DSC峰面积测量346

§9差示扫描量热法的应用348

本章主要参考文献358

思考及复习题358

第五章 其他热分析359

§1热机械分析359

§1-1静态热机械分析359

§1-2动态热机械分析360

§2热膨胀法364

§3热发光分析365

§4热微粒分析367

本章主要参考文献367

思考及复习题368

第六章 热分析动力学369

§1序言369

§2一些动力学参数的概念369

§2-1动力学参数的意义369

§2-2活化能E的意义369

§3热分析动力学分类370

§2-3反应级数370

§2-4频率因子370

§3-1差热分析法371

§3-2差示扫描量热法379

§4热重分析法381

§4-1积分法382

§4-2导数法383

§4-3最大速度法384

§4-4差减微分法384

§4-5初速度法385

§4-7布罗伊多－万·克雷维莱方程386

§4-6非线性或周期加热速度法386

§5热分析动力学的几个问题387

§6脉冲热动力学388

§7热分析动力学应用示例390

本章主要参考文献393

思考及复习题393

第七章 热分析定量计算及其误差消除394

§1定量差热分析394

§2影响定量计算的基本因素399

§3DTA曲线定量计算方法400

§4差热分析数据处理402

§5差示扫描量热法数据处理404

§6DSC峰面积数学解析405

§7DSC测量热焓时基线校正407

本章主要参考文献412

思考及复习题413

第八章 热分析在含能材料中的应用414

§1序言414

§2含能材料的热反应性415

§2-1含能材料的特性415

§2-2硝酸酯的热分解415

§2-3高分子粘合剂的热裂解418

§2-4无机氧化剂的热分解419

§3-1含能材料的定性分析421

§3热分析用于含能材料的分析鉴定421

§3-2固体推进剂的热分析426

§4含能材料的安定性430

§4-1TG临界温度表示法431

§4-2IPDT法431

§4-3TG曲线判断法432

§4-4最大分解时的温度432

§4-5动力学参数评定法434

§4-6DTA放热分解温度435

§4-8DTA综合指标评定法436

§4-7DTA反应灵敏度表示法436

§4-9DSC测量推进剂SDH法438

§5含能材料的相容性441

§5-1概叙441

§5-2相容性测试方法442

§5-3相容性测试方法的标准456

§5-4相容性有关影响因素459

§6含能材料近似爆热测定460

本章主要参考文献463

思考及复习题464