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第一章气相色谱基础1

一、概况1

（一）色谱发展简史1

（二）色谱法的特点、原理和应用范围2

（三）色谱法的分类3

二、气相色谱基础知识3

（一）气相色谱基本流程5

（二）色谱流出峰和色谱参数6

三、气相色谱动力学基础7

（一）平衡色谱理论7

（二）塔板理论10

（三）速率理论和范底姆特（vanDeemter）方程14

（四）偶合效应20

（五）进样量的影响21

（六）柱压降的影响21

（七）色谱流出峰的不对称性24

四、分离度和色谱分离26

（一）分离度（Yesolution）26

（二）分离度R、不纯度η和测量误差△的关系27

（三）必需理论板数N必需、必需柱长L必需30

五、气相色谱热力学基础30

（一）气液平衡常数和亨利定律（HenryLaw）30

（二）色谱柱的选择性33

（三）固定液的分类和选择34

参考文献38

第二章联用技术40

一、概述40

二、GC/MS方法41

（一）联用系统和实验条件41

（二）联机分析的信息55

（三）应用实例61

三、GC/FTIR方法64

（一）联用系统和实验条件64

（二）联机分析的信息74

（三）应用实例81

（一）多机联用技术83

四、多机联用和多维色谱联用技术83

（二）多维色谱的联用技术86

五、超临界流体色谱的联用技术89

（一）SFC/MS的接口技术90

（二）SFC/FTIR的接口技术97

参考文献105

第三章多维色谱109

一、概况109

（一）多维色谱定义109

（二）多维色谱分类110

二、多维色谱基础117

（一）中心切割式的二次分离作用119

三、多维色谱技术功能119

（二）溶剂切割及尾上峰测定120

（三）反吹操作以保护主柱和缩短分析时间122

（四）痕量组分的浓缩富集功能124

（五）多维色谱的多检测器功能125

四、多维色谱应用实例126

（一）气体分析126

（二）复杂混合物样品分析129

（三）溶剂切割法的应用134

五、其它方法——LC-GC联用136

（一）液相色谱预分离和样品转移136

（二）溶剂蒸发与GC分析138

参考文献140

第四章对映体分离142

一、对映体及对映体的拆分142

二、对映体拆分的一般方法143

（一）机械拆分法143

（二）晶体接种拆分法143

（三）生物拆分法144

（四）化学拆分法144

（五）色谱拆分法144

三、气相色谱法拆分对映体及其特点145

（一）间接法146

（二）直接法147

（一）手性固定相148

四、手性固定相和拆分原理148

（二）对映体分离机理156

五、应用162

（一）对映体标记法测定实际样品中的氨基酸含量162

（二）化石地质年代测定164

（三）不对称合成产物的光学纯度测定167

（四）青霉素胺对映体含量的测定168

（五）昆虫信息素的对映体分析169

（六）环糊精衍生物手性固定相的应用169

参考文献179

第五章气相毛细管色谱182

一、概况182

（一）动力学模型和动力学方程184

二、毛细管色谱动力学过程分析184

（二）动力学方程组的解186

（三）毛细管色谱柱有关参数分析193

（四）高效毛细管色谱基础197

三、毛细管色谱柱的制备201

（一）毛细管的柱材料201

（二）固定液204

（三）壁涂层毛细管柱的制备204

（四）固定液的固载化（immobilization）214

四、柱性能考察226

参考文献227

一、概况231

第六章超临界流体色谱231

二、超临界流体色谱的一般流程232

三、超临界流体色谱保留值变化规律234

（一）马尔蒂尔的保留值方程235

（二）高密度时马尔蒂尔方程的修正236

（三）保留值变化规律238

四、超临界流体色谱动力学方程分析242

五、流动相及其改性245

（一）流动相的溶剂化能力和溶解度参数δ245

（二）改性剂（modifier）250

（三）程序升压和程序升密度252

六、色谱柱和固定相253

七、检测器和检测方法254

八、超临界抽提（SFE）及其与色谱法联用256

（一）超临界抽提256

（二）超临界流体抽提的实验流程258

（三）超临界抽提和色谱联用260

九、超临界色谱的应用262

（一）高碳烃的模拟蒸馏曲线262

（二）聚合物分离测定263

（三）甘油脂类分析264

（四）一些不稳定样品测定266

（五）对映体分离267

参考文献268

（一）基本概念270

第七章程序升温色谱270

一、基本概念和形式270

（二）程序升温的形式271

二、保留值的计算274

（一）引言274

（二）恒温到程序升温保留值的转换274

（三）计算方法278

（四）计算数据的准确度和精度280

三、程升时多元组分分离优化294

（一）分离度曲面概念295

（二）分离度曲面的计算机模拟300

（三）多元组分分离条件寻优302

（四）未知组分峰的定性309

四、应用实例317

参考文献331

第八章样品衍生化方法335

一、样品衍生化的目的和意义335

（一）改善样品的挥发性336

（二）增加热稳定性和化学稳定性336

（三）减少与色谱材料的相互作用336

（四）分离结构近似的化合物337

（五）提高分离检测的选择性和灵敏度337

（六）提高定性准确度337

二、衍生方法的选择338

三、衍生物的制备339

四、衍生化方法340

（一）一般实验方法的考虑340

（二）酯化340

（三）醚343

（四）酰化344

（五）硅烷化345

（六）肟和腙348

（七）环状衍生物349

五、应用实例351

（一）氨基酸分析351

（三）糖类分析353

（二）油脂分析353

（四）甾酮类分析356

（五）有机酸类分析358

参考文献360

第九章痕量分析362

一、概况362

二、痕量分析基础363

（一）最小检知量与最小检知浓度363

（二）检测器365

（三）痕量分析色谱柱367

（四）痕量分析实验方法368

三、痕量分析方法370

（一）直接分析法371

（二）浓缩法374

（一）氢火焰离子化检测器380

四、痕量分析检测方法380

（二）火焰光度检测器385

（三）热离子化检测器390

（四）电子捕获检测器392

（五）惰性气体离子化检测器399

（六）其它检测器402

五、痕量分析中标准样制备402

（一）标准气配制402

（二）液态标准样配制406

参考文献407

二、色谱分离条件中的优化指标409

第十章气相色谱优化基础和计算机辅助技术409

一、前言409

三、顺序优化法——单纯形寻优413

四、并行优化法416

（一）窗口法寻优416

（二）计算机模拟优化417

五、气相色谱专家系统422

（一）气相色谱专家系统设计的基本思想423

（二）气相色谱专家系统应用实例426

参考文献438

附录440

主题索引472