《X射线衍射技术及设备》求取 ⇩

1X 射线衍射基本原理1

1.1 衍射计算中常用的晶体学表示方法1

1.1.1 晶体、晶轴及晶面指数1

1.1.2 倒易矢量及倒易点阵2

1.1.3 反射球4

1.1.4 晶系4

1.1.5 晶体的对称性5

1.1.6 点群7

1.1.7 布拉维点阵10

1.1.8 空间群11

1.1.9 晶面间距的计算13

1.1.1O 晶带14

1.2 原子对X射线的散射14

1.2.1 单个自由电子对X射线的散射14

1.2.2 n个电子的散射及复数计算法15

1.2.3 一个原子的X射线的散射16

1.3 小晶体的散射18

1.3.1 小晶体的散射强度18

1.3.2 三个劳厄方程式19

1.3.3 布拉格衍射的结构因子20

1.3.4 热振动对小晶体散射强度的影响22

1.4 衍射线的积分强度22

1.4.1 小单晶体衍射的积分强度22

1.4.2 面积稍大的不完整晶体的积分强度24

1.4.3 粉末样品衍射的积分强度25

参考文献26

2现代X射线衍射仪系统及实验技术28

2.1 概述28

2.2 X射线源——种类及性能要求29

2.2.1 X射线源的稳定性30

2.2.2 X射线源的强度30

2.2.3 光谱纯净度及单色性32

2.2.4 X射线源的适用性35

2.3 测角仪35

2.3.1 测角仪结构及布拉格-布伦塔诺聚焦原理35

2.3.2 狭缝系统及几何光学37

2.3.3 测角仪的调整40

2.4 探测器与记录系统42

2.4.1 正比计数器43

2.4.2 位置灵敏计数器44

2.4.3 平面位敏计数器45

2.4.4 闪烁计数器46

2.4.5 Si(Li)半导体固态探测器48

2.4.6 前置放大器和主放大器及脉冲成形器49

2.4.7 单道脉冲分析器50

2.4.8 多道脉冲分析器52

2.4.9 定标器52

2.4.1O 速率计52

2.4.11 探测器扫测方式及参数53

2.4.12 X射线衍射能量色散测量54

2.5 衍射仪的自动化57

2.5.1 高压和管流的控制57

2.5.2 测角仪自动调整，试样和狭缝的自动变换58

2.5.3 自动测量、数据收集和处理58

2.5.4 各种衍射应用程序和数据库60

2.5.5 故障诊断的现代化60

2.6 衍射仪考核检定及验收61

2.6.1 衍射仪综合稳定度62

2.6.3 测角仪测角准确度、重复精度及仪器分辨率63

2.6.2 高压及管流稳定度63

2.6.5 计算机硬件64

2.6.6 计算机软件和应用衍射软件64

2.6.7 各种衍射仪附件64

2.6.4 探测器的相对半高宽64

2.6.8 其它有关装置和附件65

2.7 实验测量技术65

2.7.1 实验参数的选择及其对粉末衍射花样的影响65

2.7.2 强度、峰位、线形的测量66

2.8.1 北京大学仪器厂产品BDX系列X射线衍射仪产品简介68

2.8 国内外一些厂家X射线衍射仪产品软、硬件简介68

2.8.2 美国布鲁卡尔(BRUKER)公司D8 ADVANCEX射线衍射仪简介69

2.8.3 荷兰菲利浦(Philips)公司X射线衍射仪产品简介70

2.8.4 德国西门子(Siemens)公司X射线衍射仪产品简介71

2.8.5 日本理学公司X射线衍射仪产品简介73

2.9 衍射仪的选购、实验室注意事项及安全防护74

2.9.1 衍射仪的选购74

2.9.2 实验室注意事项75

2.9.3 X射线安全防护75

参考文献77

3定性相分析79

3.1 引言79

3.2 定性相分析的理论基础79

3.3 粉末衍射文件PDF80

3.3.1 粉末衍射文件(PDF)卡片的新老格式81

3.4 JCPDS粉末衍射文件数据的磁盘、磁带及光盘82

3.5 索引和检索手册82

3.5.1 哈纳瓦特数值索引83

3.5.2 芬克数值索引84

3.5.3 字母索引85

3.5.4 其他索引86

3.6 定性相分析的一般步骤86

3.6.1 制样86

3.6.2 测量d和I值86

3.6.3 手工检索未知相的PDF卡片87

3.6.4 定性相分析的计算机自动检索88

参考文献95

4.1 引言96

4.2 基本原理96

4　定量相分析96

4.3外标法98

4.3.1 各相为同素异构的多晶型物相组成的待测试样98

4.3.2 待测试样中各相的质量吸收系数不同99

4.4 内标法100

4.5 基体冲洗法(K值法)100

4.5.1 原理101

4.5.2 K值的转换102

4.6 绝热法103

4.5.3 K值法国家标准103

4.6.1 原理104

4.6.2 K值的求法104

4.6.3 绝热法的优缺点106

4.7 直接比较法106

4.7.1 原理106

4.7.2 应用——残余奥氏体和钢材表层氧化铁体积分数的测定107

4.7.3 R？值的计算109

4.8 无标法110

4.8.1 原理110

4.9.1 联立方程法113

4.9 国内定量相分析方法研究成果简介113

4.8.2 无标法的优缺点113

4.9.2 普适无标法114

4.9.3 回归求解法115

4.9.4 最优化计算法117

参考文献119

5线形分析方法121

5.1 线形宽化分析的积分宽度法121

5.2 Kα1及Kα2双重线的分离123

5.3 线形近似函数的选择125

5.4 从Bο值求物理宽度β值127

5.5　从p值进行亚晶细化宽度m及点阵畸变宽度n的分离129

5.5.1 亚晶细化与线形宽化效应的关系——谢乐公式129

5.5.2 点阵畸变与其宽化效应的关系130

5.5.3 β与m及n的关系式130

5.5.4 亚晶细化与点阵畸变宽化效应的图解分离法131

5.5.5 伏格脱函数法134

5.6 积分宽度法中的测算误差问题136

5.6.1 谱线宽度测量对于物理宽度β的影响136

5.6.2 M1及N1分离中的误差137

5.7.1 实测线形的傅氏级数展开法138

5.6.3 实验条件的讨论138

5.7 线形宽化分析的傅氏级数法138

5.7.2 粉末样品的衍射本领表达式140

5.7.3 形变金属衍射谱线宽化傅氏级数分析法140

5.8 傅氏级数法中亚晶细化与点阵畸变宽化的分离144

5.8.1 傅氏系数的分离144

5.8.2 A3n系数的诠释146

5.8.3 “弯钩”效应问题147

5.9.1 谱线方差的测定148

5.9 方差分析法148

5.9.2 亚晶细化引起的方差149

5.9.3 点阵畸变引起的方差150

5.9.4 方差分析方法举例151

附录 伏格脱函数法2w/β，w及βg/β数值表153

参考文献153

6层错率及位错分布的测定155

6.1 面心立方(FCC)金属中形变层错及孪生层错率的测定155

6.1.1 FCC金属中的形变层错及孪生层错155

6.1.2 晶体衍射强度的计算156

6.1.3 衍射强度与层错率的关系157

6.1.4 衍射本领观察值与层错率的关系158

6.1.5 形变层错率与峰巅位移的关系160

6.1.6 层错引起的线形宽化问题163

6.1.7 孪生层错与线形不对称的关系165

6.2 六方密堆(HCP)金属中形变层错及孪生层错的测定166

6.3 体心立方(BCC)金属中形变层错及孪生层错的测定168

6.4 位错分布的测定172

6.5.1 定义173

6.5 维尔根斯理论173

6.5.2 线形强度I(S)及其傅氏变换A(n)174

6.5.3 n组有限混乱分布螺型位错的A(n)求解175

6.5.4 A(n)表达式的推广175

6.5.5 A(n)及I(S)的归一化处理176

6.6 王煜明分析方法178

6.6.1 多晶样品线形分析178

6.6.2 标准曲线绘制178

6.6.3 从P*及M*特征值求-ρ及-M179

6.6.4 HCP及BCC金属的分析方法及标准曲线182

6.6.6 计算机数据处理步骤183

6.6.5 位错偶规则分布模型的分析方法183

6.6.7 线形分析数据与材料力学性能的联系184

6.7 线形精确化方法185

参考文献186

7织构的测定188

7.1 织构定义188

7.2 织构类型188

7.3 织构的表示方法188

7.3.2 直接极图表示法189

7.3.1 晶体学指数表示法189

7.3.3 反极图表示法193

7.3.4 三维取向分布函数(Orientation diStribution fuction)表示法193

7.4 直接极图测定方法及织构判定194

7.4.1 (Schulg)反射法194

7.4.2 透射法198

7.4.3 完整极图的绘制200

7.4.4 织构的判定202

7.4.5 取向比例指数的确定203

7.5 反极图及其测定204

7.5.1 反极图定义及反极图表示法204

7.5.2 反极图的测绘206

参考文献208

8晶粒取向分布函数分析方法210

8.1 晶粒取向分布函数210

8.1.1 晶粒取向表示法210

8.1.2 晶粒取向分布函数211

8.1.3 取向分布函数与极图的关系212

8.2 从完整极图计算ODF212

8.2.1 两个级数系数之间的关系213

8.2.2 用实函数表示的ODF级数214

8.3 对称性在计算中的简化作用215

8.3.1 弗里德耳定律的影响215

8.3.2 晶体结构对称性对Wlmn的影响216

8.3.3 晶粒取向统计分布的影响217

8.3.4 旋转—反演对称对Wlmn的制约218

8.4 关于ODF测算中的误差及提高其准确度的方法218

8.4.1 测算中的误差问题218

8.5.1 ODF测算步骤要点219

8.5.2 ODF的表示方法219

8.5 ODF的测算步骤、表示方法及其与(hkl)[uvw]的关系219

8.4.2 提高ODF准确度的方法219

8.5.3 取向空间坐标与(hkl)[uvw]的对应关系221

8.6 从不完整极图计算ODF223

8.6.1 邦厄方法的原理223

8.6.2 计算ODF的二步法224

8.7 关于完整ODF的探讨225

8.7.1 单晶衍射法225

8.8.1 计算极图226

8.8 从ODF计算极图和反极图226

8.7.4 织构组分拟合法226

8.7.3 反常散射法226

8.7.2 零区法226

8.8.2 计算反极图227

8.8.3 最大熵方法计算反极图227

8.9 材料宏观各向异性的计算229

附录 立方系各WLmn之间的关系231

参考文献232

9宏观应力的测定233

9.1 引言233

9.2 弹性应力和应变的关系233

9.3.1 X射线应力测定计算公式的推导235

9.3 X射线测定表面应力的原理235

9.3.2 试样表面应力状态的确定236

9.3.3 X射线波长及衍射晶面的选择237

9.4 ？角的选择及应力的计算238

9.4.1 双入射法(O°～45°法)238

9.4.2 单入射法240

9.4.3 sin2？法240

9.4.4 用最小二乘法计算2θ-sin2？关系的最佳斜率241

9.5 应用衍射仪测定应力的方法242

9.5.1 半聚焦法242

9.5.2 平行光束法243

9.6 侧倾法应力测量244

9.6.1 有倾角侧倾法244

9.6.2 无倾角侧倾法245

9.6.3 侧倾法实验装置248

9.6.4 侧倾法应力测量的特点249

9.7 X射线宏观应力常数249

9.7.1 关于X射线应力常数的若干讨论249

9.7.2 X射线应力常数的标定方法250

9.8.1 X射线宏观应力测量举例252

9.8 X射线应力测量举例及若干实际问题252

9.8.2 复杂形状部件的应力测量253

9.8.3 X射线应力测量实际工作中的若干误差问题256

9.8.4 2θ-sin2？的非线性关系问题256

附录1 常用金属材料X射线宏观应力测定中的有关常数259

附录2 常用金属材料应力测定中的di数值表259

参考文献260

10.1 基本原理261

10.1.1 精确测定点阵常数的基本原理261

10晶体点阵常数的精确测定261

10.1.2 误差简介264

10.2 德拜-谢乐照相法的系统误差265

10.2.1 相机半径误差265

10.2.2 底片伸缩误差265

10.2.3 试样偏心误差265

10.2.4 试样吸收误差266

10.2.5 光束水平发散误差与吸收误差266

10.2.6 光束垂直发散误差267

10.2.7 系统误差的外推函数267

10.2.8 图解外推法消除系统误差268

10.2.9 用精密实验技术消除误差270

10.2.10 用柯亨法(最小二乘法)消除误差271

10.3 用衍射仪精确测定点阵常数274

10.3.1 主要误差种类及分析274

10.3.2 多晶体点阵常数的实际测量278

10.4 实际应用284

10.4.1 合金固溶体中溶质元素固溶极限的测定——点阵常数法284

10.4.2 钢中马氏体和奥氏体的碳含量测定284

参考文献285

10.4.3 宏观残余应力测定285

11晶体定向286

11.1 乌里夫网、极点位置及晶面夹角的确定286

11.1.1 乌里夫网286

11.1.2 极点位置及其夹角的确定286

11.2 格伦宁格尔图尺291

11.3 用背反射劳厄法进行晶体定向292

11.3.1 劳厄斑点与其极射赤面投影极点间的几何关系292

11.3.2 背反射劳厄斑点转为极射赤面投影的极点293

11.3.3 极点的密勒指数标定293

11.4 用透射劳厄法进行晶体定向294

11.5 用衍射仪法进行晶体定向295

11.6 劳厄定向法的一些应用296

11.6.1 晶粒取向硅钢片高斯织构的测定296

11.6.2 晶体定向安装及对称性的测定296

11.6.3 滑移面(或孪生面)指数的测定297

11.6.4 滑移方向和孪晶对称类型的确定298

参考文献299

12.2.1 塑性应变比γ值和应变硬化指数n值300

12.2 深冲汽车板织构300

12.1 引言300

12织构测定技术的应用举例300

12.2.2 织构与γ值和深冲性能的关系301

12.3 含钛深冲汽车薄钢板的织构304

12.4 含铝低碳深冲汽车薄钢板306

12.5 低碳含磷高强度深冲钢板的织构308

12.6 易拉罐用深冲薄钢板与铝板织构310

12.6.1 易拉罐用镀锡深冲薄钢板的织构311

12.6.2 易拉罐用深冲铝板的织构311

参考文献312