《表5 氢氧化钠的用量对合成中间体3的影响》
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水解反应时,考察研究过氢氧化钾或氢氧化钠的水溶液,实验发现两者的反应效果差不多,但是氢氧化钠的价格相对较低廉,所以综合考虑选择了氢氧化钠。其碱的用量对水解反应来说是个关键,探索碱的用量对产品的纯度及收率的影响,其他实验条件与“1.2.3”项中间体3的合成步骤相同,实验数据具体见表5。由表5结果显示,当氢氧化钠的用量为4eq时,发现原料残留较大,导致收率及纯度较差;当氢氧化钠的用量为5~10eq时,反应效果较好,纯度及收率均较高;当氢氧化钠的用量为11eq时,杂质较大,可能原因是碱性过强,导致化合物中的异丁酸叔丁酯结构水解生成副产物,得到产品纯度较差。综合考虑物料成本及产品的收率与纯度,氢氧化钠与中间体2的最佳摩尔比为8.0:1.0。
图表编号 | XD0098922600 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.09.25 |
作者 | 周军荣、张佳、江东、杨彪 |
绘制单位 | 浙江东邦药业有限公司、浙江东邦药业有限公司、浙江东邦药业有限公司、浙江东邦药业有限公司 |
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