《表3 氢氧化钠用量对硫测定结果的影响》

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《碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫》

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熔剂用量是影响分析结果的重要因素。氢氧化钠加入量过多，样品溶液中溶解性总固体含量较高，产生的基体效应影响测定结果；氢氧化钠加入量过少，坩埚内不能形成流动的红色液体，样品分解不完全，造成测定结果偏低。按照1.4实验方法，选用标准物质GBW07451、GBW07362、GBW07106为研究对象，试验了0.500 0g样品分别与1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0g氢氧化钠的熔融效果（表3）。结果表明：当氢氧化钠用量为1.5～3.0g时，随着氢氧化钠用量的增加，硫的测定值呈递增趋势；当氢氧化钠用量在3.0g以上时，硫的测定值趋于稳定。考虑到氢氧化钠用量过多会引入大量的钠盐，为后续减少盐分增加工作量。兼顾样品基体复杂，过量高温的氢氧化钠腐蚀坩埚，减小坩埚的使用寿命。因此，实验选择氢氧化钠的用量为3.0g。