《表2 氢氧化钠溶液用量对稀土总量测定结果和残留铝含量的影响》

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《EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量》

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稀土铝中间合金中的铝会对稀土总量的测定存在滴定干扰。采用氢氧化钠溶解试样时，试样中的稀土与氢氧化钠反应生成了氢氧化稀土沉淀，而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中，过滤，可实现铝与稀土的分离，从而消除了铝对测定的干扰。试验对氢氧化钠溶液的用量进行了考察。称取1.0g镧铝试样，参考国标（GB/T 24194—2009硅铁铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法）测得其中铝的质量分数约为0.7g，试样置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加入5、10、15、20mL氢氧化钠溶液溶解试样并进行碱分离，参考国标GB/T 24194—2009测定碱分离后沉淀中残留的铝量，以下按实验方法1.2测定稀土总量，结果见表2。由表2可见：当加入5～20mL氢氧化钠溶液时，残留铝在300～370μg之间，稀土总量的测定值与参考值基本一致，这说明此时试样中绝大部分的铝已被分离除去，剩余的铝（小于400μg）对测定结果的干扰可忽略。实验选择用10mL氢氧化钠溶液溶解试样。