《表3 消解效果试验:微波消解-钼酸铅重量法分析钼精矿中的钼》

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《微波消解-钼酸铅重量法分析钼精矿中的钼》


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利用不同试剂对样品进行消解,由表3可知,不加硝酸基本无法消解样品,黑色浑浊液中的不溶物疑为钼精矿,说明样品没有消解完全;不加盐酸或盐酸用量不当则无法得到澄清的溶液,白色浑浊液中的不溶物疑为氧化钼,由于溶液体积不足以及溶剂pH不合适,使得无法溶清,说明样品已经消解但是没有溶解;加入适量的水更容易得到澄清的溶液。从现象来看,1 m L硝酸已经足够氧化0.2 g钼精矿。从反应方程式来计算将0.2 g钼含量为55%的钼精矿中的二硫化钼完全氧化需要0.8 m L浓硝酸,考虑到工业钼精矿含有少量的油分(浮选法生产钼精矿)和浮选剂以及其他杂质,推荐加入1.5~2 m L硝酸保证二硫化钼全部氧化为三氧化钼。反应方程式如下: