《表2 碱对胺甲酰化反应活性的影响》

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《"钯催化N,N-二甲基甲酰胺与胺高效合成甲酰胺"》


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在钯催化反应体系中,碱是影响催化活性的重要因素.因此,我们在该反应体系中考察了多种碱对反应活性的影响,实验结果如表2所示.从表2可见,碱对Pd(OAc)2催化胺甲酰化反应活性有较大影响,其中加入K2CO3,Ba(OH)2,CH3COOK,该反应活性降低;加入Cs2CO3,NEt3,ethylenediamine,pyridine,反应活性明显提高.尤其是当碱为NEt3时,产物分离收率能明显提升到81%.继续考察NEt3与催化剂的比例对催化活性的影响.实验结果表明,当碱/催化剂提高到4时,产物分离收率高达94%,但继续提高比例时,催化活性降低.因此,该催化体系的最佳反应条件为:Pd(OAc)2(20mol%),NEt3(碱/催化剂=4).