《表2 Pd(PPh3)2Cl2用量对产物收率的影响》

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《"1,2-二苯乙炔的合成研究"》

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Pd（PPh3）2Cl2催化溴苯与苯乙炔的Sonogashira偶联反应，钯催化剂用量对反应具有重要影响。在确定物料比为n（溴苯）∶n（苯乙炔）=1.5∶1，当PPh3用量为n（PPh3）∶n（苯乙炔）=0.3∶1，CuI用量为n(CuI）∶n（苯乙炔）=0.1∶1，反应溶剂为DMF和TEA的混合溶剂（V∶V=2∶1），反应温度70℃，反应时间8 h等条件不变时，对催化剂Pd(PPh3）2Cl2的用量研究发现（表2），在摩尔比n（Pd(PPh3）2Cl2）∶n（苯乙炔）=0.03∶1时，产物收率仅为67.5%，提高Pd（PPh3）2Cl2用量，收率明显升高，当摩尔比为0.04:1时，收率达到88.7%，继续增加Pd（PPh3）2Cl2用量到0.05∶1和0.06∶1时，收率基本没有明显增加。最终选择Pd（PPh3）2Cl2用量为摩尔比n（Pd(PPh3）2Cl2）∶n（苯乙炔）=0.06∶1。