《表1 甲酸铵用量对产物收率的影响》
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《8-氧杂双环[3.2.1]辛-3-胺盐酸盐的合成研究》
注:反应温度室温,反应时间16 h,反应溶剂甲醇/水,Pd/C催化剂用量为原料质量的10%。
在刘卡特反应过程中,一分子甲酸铵分子分解可以提供一分子氨和一分子甲酸,而氨分子为还原胺化反应提供了氨源,甲酸分子可以作为还原胺化的还原剂。所以,反应中甲酸铵的用量对反应的收率具有重要的影响(见表1)。通过对甲酸铵用量研究发现,当反应温度室温,反应时间16 h,反应溶剂甲醇/水,Pd/C催化剂用量为原料质量的10%保持不变时,改变甲酸铵的用量,当甲酸铵的用量从3当量增加到5个当量时,产物收率从39.0%逐渐增加到67.0%,继续增加甲酸铵的用量至6当量,产物收率基本保持不变。因此,确定最佳甲酸铵的用量为5当量。
图表编号 | XD0076141400 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.05.28 |
作者 | 祝婷婷、张欢、周伟龙、周琪、王妍、刘斌 |
绘制单位 | 陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院医药学院、陕西中医药大学药学院、陕西国际商贸学院医药学院、陕西省中药绿色制造技术协同创新中心 |
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