《表1 叔丁醇钾用量对产物1a收率的影响》

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《丙二酸单酯钾盐的合成研究》


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丙二酸酯在叔丁醇钾作用下合成丙二酸单酯钾盐,反应中丙二酸酯与叔丁醇钾的物料比对产物的收率具有重要的影响。研究发现(表1),在固定回流条件下反应3.0 h,当叔丁醇钾用量为n(t-BuOK):n(丙二酸二甲酯)=1.0:1.0时,TLC监测原料基本反应完全,收率为93.2%。提高丙二酸二甲酯的比例,当叔丁醇钾用量为n(t-BuOK):n(丙二酸二甲酯)=1.0:1.1时,收率降低为88.7%。降低丙二酸二甲酯的比例,当叔丁醇钾用量用量为n(t-BuOK):n(丙二酸二甲酯)=1.0:0.9时,收率降低为90.4%。最终,选择叔丁醇钾用量为n(t-BuOK):n(丙二酸二甲酯)=1.0:1.0。