《表1 叔丁醇钾用量对产物1a收率的影响》
丙二酸酯在叔丁醇钾作用下合成丙二酸单酯钾盐,反应中丙二酸酯与叔丁醇钾的物料比对产物的收率具有重要的影响。研究发现(表1),在固定回流条件下反应3.0 h,当叔丁醇钾用量为n(t-BuOK):n(丙二酸二甲酯)=1.0:1.0时,TLC监测原料基本反应完全,收率为93.2%。提高丙二酸二甲酯的比例,当叔丁醇钾用量为n(t-BuOK):n(丙二酸二甲酯)=1.0:1.1时,收率降低为88.7%。降低丙二酸二甲酯的比例,当叔丁醇钾用量用量为n(t-BuOK):n(丙二酸二甲酯)=1.0:0.9时,收率降低为90.4%。最终,选择叔丁醇钾用量为n(t-BuOK):n(丙二酸二甲酯)=1.0:1.0。
图表编号 | XD0058073900 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.08.01 |
作者 | 仝红娟、刘斌 |
绘制单位 | 陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西省中药绿色制造技术协同创新中心 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |