《表2 反应温度对产物1a收率的影响》
在确定叔丁醇钾用量用量为n(t-BuOK):n(丙二酸二甲酯)=1.0:1.0时,固定反应时间3 h,通过对反应温度进行筛选(表2),发现该反应在室温条件下,TLC监测发现仍有原料剩余,收率仅为52.3%。升高反应温度为50℃时,收率提高到78.6%,继续升高温度为回流温度,TLC监测发现原料基本反应完全,收率达到93.2%。因此,确定最佳反应温度为回流温度。
图表编号 | XD0058073500 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.08.01 |
作者 | 仝红娟、刘斌 |
绘制单位 | 陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西省中药绿色制造技术协同创新中心 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |