《表2 反应温度对产物1a收率的影响》

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《丙二酸单酯钾盐的合成研究》


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在确定叔丁醇钾用量用量为n(t-BuOK):n(丙二酸二甲酯)=1.0:1.0时,固定反应时间3 h,通过对反应温度进行筛选(表2),发现该反应在室温条件下,TLC监测发现仍有原料剩余,收率仅为52.3%。升高反应温度为50℃时,收率提高到78.6%,继续升高温度为回流温度,TLC监测发现原料基本反应完全,收率达到93.2%。因此,确定最佳反应温度为回流温度。