《表3 反应温度产物收率的影响》

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《"1,2-二苯乙炔的合成研究"》


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在确定物料比为n(溴苯)∶n(苯乙炔)=1.5∶1,催化剂Pd(PPh3)2Cl2用量为n(Pd(PPh3)2Cl2)∶n(苯乙炔)=0.04∶1,当PPh3用量为n(PPh3)∶n(苯乙炔)=0.3∶1,Cu I用量为n(CuI)∶n(苯乙炔)=0.1∶1,反应溶剂为DMF和TEA的混合溶剂(V∶V=2∶1),反应时间8 h等条件不变时,对反应温度进行考察(如表3),在50℃反应时,产物收率为46.1%。当温度升高到60℃时,收率升高到69.3%,继续升高温度到70℃时,收率明显升高到88.7%,继续升高温度到80℃时,收率没有明显变化,所以确定最佳反应温度为70℃。