《表3 不同反应时间的产物收率 (温度80℃, 水合肼量40 mmol)》

《表3 不同反应时间的产物收率 (温度80℃, 水合肼量40 mmol)》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《抗肿瘤活性化合物DN-4的合成工艺优化》


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按照水合肼还原法操作,分别考察反应时间、温度和水合肼用量对反应的影响。反应结果显示:随着反应时间的延长,产率增加,但反应时间达到3.5 h,再继续增加反应时间,产率无明显变化;同样,当温度增加至80℃,水合肼量增加至4倍量时,继续增加,产物产率无明显变化。综合考虑产品收率与生产成本、生产效率等因素,最终选择10%Pd/C催化,4倍量水合肼在乙醇溶剂中80℃回流3.5 h,还原化合物3。随着反应时间的延长,产率增加,但反应时间达到3.5 h,再继续增加反应时间,产率无明显变化;同样,当温度增加至80℃,水合肼量增加至4倍量时,继续增加,产物产率无明显变化。见表3~表5。