《表1 钴铁氧体结构参数》

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《不同钴原料制备尖晶石型钴铁氧体及吸波性能研究》

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图2是不同钴原料在温度为180℃下得到纳米CoFe2O4的XRD图，与标准CoFe2O4衍射图谱（JCPDS No.22-1086）对照，发现以硝酸钴和氯化钴为原料制备的CoFe2O4出现杂质锋（图中用▼标注），说明有杂相生成（α-Fe2O3），其产生原因为四种不同钴原料在碱性环境下的电离程度不同，生成具有两性特征的氢氧化钴沉淀的速率不同，以硝酸钴和氯化钴为原料生成的氢氧化钴沉速率较快，导致过量的氢氧化钴沉淀继续和OH-反应生成易溶于水的偏钴酸而流失，最终导致铁元素相对过量而生成α-Fe2O3杂质相，这与文献[26]调研中发现以硝酸钴和氯化钴为原料制备的CoFe2O4容易出现杂质锋相吻合。而以硫酸钴与乙酸钴为原料制备的CoFe2O4没有杂质相生成，其特征衍射峰位置与标准参数相一致，特征峰衍射角2θ出现在17.5°、29.4°、34.8°、36.5°、42.6°、53.2°、56.7°、62.3°分别对应于钴铁氧体的晶面指数（111）、（220）、（311）、（222）、（400）、（422）、（511）和（440），表明试验制备出纯相的纳米CoFe2O4颗粒，图中可以看出（311）衍射峰强度较强，说明晶体优先晶化取向为（311）。应用布拉格公式:nλ=2dsinθ计算出晶面间距d，其中d为晶面间距；θ为入射线即反射线与反射晶面之间的夹角；λ为波长；n为反射级数。根据Scherrer公式D=kλ/Bcosθ计算出CoFe2O4晶粒的平均粒径D。该实验中，取n=1、λ=0.154056 nm、k=0.89。制备出的钴铁氧体具体结构参数如表1所示，由表1可知，四种不同钴原料制备出的钴铁氧体衍射峰强度与晶面间距有明显不同，其中以硫酸钴和乙酸钴制备的钴铁氧体晶面距离分别为0.25246 nm和0.25730 nm，从而证明其结晶程度有明显差异，以乙酸钴为原料制备的钴铁氧体结晶程度优于其他三种钴原料。