《表1 超声处理前后无烟煤伴生石墨样品的ID/IG及AD/AG》

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《无烟煤伴生石墨制备类石墨烯/环氧树脂复合材料及其导热性能研究》

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二维片层碳材料的拉曼特征峰主要包括位于一级模区域的D峰（1350cm-1附近）、G峰（1580cm-1附近）和位于二级模区域的2D峰（2670cm-1附近），其中D峰反映的是sp2杂化碳在环晶格格位的呼吸振动，其峰强、峰位置和半峰宽等与材料显微结构中的杂质或缺陷有关。例如：当材料内部杂质或缺陷增多时，D峰的强度往往随之增大[16-21]。此外，材料的显微尺寸也会对D峰产生明显影响。图4为超声处理前后无烟煤伴生石墨及热处理制备的类石墨烯片的拉曼特征光谱图。从图4 (a）可以看出：与过10μm标准筛的无烟煤伴生石墨相比，超声处理1h抽滤悬浮液得到的无烟煤伴生石墨D峰强度明显降低；热处理制备的类石墨烯片D峰强度进一步降低，且D峰的强度随着热处理温度的升高呈现持续下降趋势，热处理温度达到600℃时D峰强度降到最低[见图4 (b）]。超声处理前后无烟煤伴生石墨样品D峰与G峰的强度比（ID/IG）、D峰与G峰的面积比（AD/AG）见表1。由表1可知：随着D峰强度的逐渐降低，ID/IG和AD/AG同样呈现持续下降的趋势，这表明无烟煤伴生石墨经过超声处理能够有效提取出其中有序度较高的石墨，经过热处理之后制备的类石墨烯片有序度进一步提高，且热处理温度越高，类石墨烯片有序度越高。结合TEM图可知类石墨烯片有序度升高的原因在于其碳含量中的石墨含量升高。此外，从图4 (a）还可以看出，超声处理及温度低于600℃的热处理无法使过10μm标准筛的无烟煤伴生石墨G峰和2D峰的峰强、峰面积、峰位置等发生特征变化。图4 (b）为600℃热处理2h制备的类石墨烯片中乳白色非石墨状物质的拉曼特征峰以及650℃热处理2h制备的类石墨烯片的拉曼特征峰。从图可以看出，基线漂移严重，这很可能是激光照射区域非碳物质过多造成的。