《表4 不同种类和浓度的缓冲盐对5种质子泵抑制剂对映体手性分离的影响》

《表4 不同种类和浓度的缓冲盐对5种质子泵抑制剂对映体手性分离的影响》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《键合型直链淀粉手性固定相分离5种质子泵抑制剂对映体》


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注:缓冲盐a:碳酸氢铵;缓冲盐b:醋酸铵;分离泮托拉唑、兰索拉唑、雷贝拉唑对映体流动相:缓冲盐-乙腈(60∶40,v/v);分离艾普拉唑对映体流动相:缓冲盐-乙腈(55∶45,v/v);分离奥美拉唑对映体流动相:缓冲盐-乙醇(20∶80,v/v)。

由于以上5种药物在酸性条件下易发生降解,因此本文仅考察不同比例的碱性添加剂对对映体分离的影响。结果表明,向流动相中加入不同比例的氨水(0.05%、0.1%、0.2%),5种质子泵抑制剂的对映体选择因子及分离度均有所降低,因此不予以考虑。同时,在反相色谱中,缓冲盐的种类和浓度也是影响分离的重要因素[12]。本文比较了此色谱柱常用的两种缓冲盐——碳酸氢铵及醋酸铵,在浓度分别为5、10、20 mmol·L-1的条件下对5种质子泵抑制剂对映体分离的影响,结果见表4。在含碳酸氢铵的流动相体系中,各药物对映体(除艾普拉唑外)的分离度均有所降低;在含醋酸铵的流动相体系中,各药物对映体的分离度均有不同程度的提高。奥美拉唑、泮托拉唑、雷贝拉唑对映体在缓冲盐体系中分离效果的改善不明显。为延长色谱柱使用寿命,提高试验的可操作性,综合考虑,最终选择不含盐的色谱系统进行奥美拉唑、泮托拉唑、雷贝拉唑对映体的分离。兰索拉唑对映体在5 mmol·L-1醋酸铵系统中分离度明显增大,因此选择在该条件下继续进行分离研究;艾普拉唑对映体在20 mmol·L-1碳酸氢铵的体系中保留时间短,分离效果佳,因此选择在该条件下继续进行分离研究。