《表2 不同流动相对5种质子泵抑制剂对映体手性分离的影响》

《表2 不同流动相对5种质子泵抑制剂对映体手性分离的影响》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《键合型直链淀粉手性固定相分离5种质子泵抑制剂对映体》


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注:流动相A:水-甲醇(20∶80,v/v);流动相B:水-乙醇(20∶80,v/v);流动相C:水-乙腈(60∶40,v/v)。

以水为底剂,比较了甲醇、乙醇、乙腈作为有机改性剂时对5种质子泵抑制剂对映体的分离影响,结果见表2。当使用水-甲醇(20∶80,v/v)作为流动相时,泮托拉唑、兰索拉唑、雷贝拉唑及艾普拉唑对映体达到部分分离,奥美拉唑对映体未实现分离。当使用水-乙醇(20∶80,v/v)作为流动相时,奥美拉唑对映体达到了基线分离,兰索拉唑、雷贝拉唑、艾普拉唑对映体达到部分分离,泮托拉唑对映体未实现分离。当使用水-乙腈(60∶40,v/v)作为流动相时,泮托拉唑、兰索拉唑、雷贝拉唑及艾普拉唑对映体均能获得较好的分离效果,仅奥美拉唑对映体未实现分离。由此可见,有机改性剂的种类对分离具有较大的影响。综上所述,选择乙腈为拆分泮托拉唑、兰索拉唑、雷贝拉唑及艾普拉唑对映体的有机改性剂,选择乙醇为拆分奥美拉唑对映体的有机改性剂。2.3.3有机改性剂比例对对映体分离的影响在水-乙腈和水-乙醇的流动相体系中,本文进一步考察了不同比例的有机改性剂对5种质子泵抑制剂对映体保留及分离能力的影响。由表3可见,随着有机改性剂比例的降低,对映体在色谱柱上的分离度R增大。(1)奥美拉唑对映体分离:当乙醇比例由80%降为75%时,奥美拉唑对映体出峰时间延长,分离度无明显变化。综合考虑,选择流动相为水-乙醇(20∶80,v/v)。(2)泮托拉唑、兰索拉唑和雷贝拉唑对映体分离:当乙腈比例由40%降低至35%时,3种药物对映体保留时间延长,但分离度无明显变化。综合考虑分析时间、分离度及峰形,选择流动相为水-乙腈(60∶40,v/v)。(3)艾普拉唑对映体分离:艾普拉唑对映体在流动相中含45%的乙腈时,保留时间较短,且能达到基线分离。继续降低乙腈的比例,保留时间延长,但分离度改善并不明显。综合考虑,选择流动相为水-乙腈(55∶45,v/v)。