《表3 淋洗液中甲醇含量对3-硝基丙酸回收率的影响》

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《高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸》

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红糖基质主要是蔗糖和其他有色杂质，需要对样品进行净化处理才能得到较高的回收率，并保护色谱柱。3-硝基丙酸是一种极性小分子且具有酸性、亲水性等特性，选用混合型弱阴离子交换小柱PWAX固相萃取柱作为净化柱。该固相萃取柱对强酸性化合物有很好的选择性，可以起到富集除杂的效果。样品经PWAX固相萃取柱富集后需要通过淋洗来除去杂质，从而达到净化的目的。淋洗剂通常选择甲醇、水或甲醇-水混合溶剂，回收率试验表明（如表3所示），以甲醇-水混合溶剂作为淋洗液都可以达到90%以上的回收率，综合考虑溶剂的毒性和水对蔗糖基质的去除效果，选择以水作为淋洗剂。