《表2 样品中钌的测定结果》

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《"5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ)"》

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注:*参考值采用FAAS测定。

称取0.100 9g钌炭催化剂（批号:2009-Ru-051-42，西安凯立化工公司）试样于50mL烧杯中，加入5mL HNO3、2mL HClO4，在电热板上加热至活性炭全部分解，蒸发至近干，水浴加热，加2mL HCl，再蒸发至近干，反复进行3次。用2mL 2mol/L HCl溶解残渣，过滤，溶液转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。准确移取一定量的上述溶液于一系列10mL比色管中，加1mL 80g/L氟化铵溶液，同时做加标回收试验，结果见表2。称取0.206 3g钌分子筛（批号:2009-Ru-0052-139，西安凯立化工有限公司）试样于50mL烧杯中，加10mL王水加热溶解，于水浴上蒸发至近干，加2mL HCl再蒸发至近干，反复3次，残渣以2mL 2mol/L HCl溶解后过滤，滤液转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。准确移取一定量的上述样品溶液于一系列10mL比色管中，加1mL 80g/L氟化铵溶液，同时做加标回收试验，结果见表2。结果表明，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=6）为1.3%～3.4%，并与参考值相符；加标回收率为96.5%～101.0%。