《表1 HPLC-MS/MS分析条件》

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《葡萄酿制过程中5种杀菌剂的残留变化》


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样品前处理。葡萄酒汁样品经解冻后取5 m L于50 m L离心管中,加入10 m L去离子水涡旋混合,调节pH至3.6。离心后将15 m L混合液转移至HLB(200 mg)固相萃取柱中(使用前,先后用5 m L甲醇、5 m L乙酸调节pH至3.6的去离子水活化净化柱),去离子水洗涤小柱后用5 m L甲醇洗脱,洗脱液经0.22μm有机滤膜过滤,用HPLC-MS/MS进行分析。称取葡萄渣样品15 g捣碎匀浆,加入15 m L经1%乙酸酸化的乙腈,混合物涡旋后超声15 min,再加入6 g无水硫酸镁、1.5 g无水醋酸钠,迅速振摇5 min,离心,将上层乙腈提取物转移至含有50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18和150 mg无水硫酸镁的离心管中,涡旋混合并离心,再取0.5 m L上层乙腈提取物转移至含有0.5 m L去离子水的离心管中,涡旋均匀,过0.22μm有机滤膜后待测。HPLC-MS/MS分析条件详见表1。